(EU) 2023/383Prováděcí nařízení Komise (EU) 2023/383 ze dne 16. února 2023 kterým se mění nařízení (ES) č. 2870/2000, kterým se stanoví referenční metody Společenství používané pro rozbor lihovin, a kterým se zrušuje nařízení (EHS) č. 2009/92, kterým se stanoví metody Společenství používané pro rozbor ethanolu zemědělského původu použitého k přípravě lihovin, aromatizovaných vín, aromatizovaných vinných nápojů a aromatizovaných vinných koktejlů

1)

vkládá se nový článek 1a, který zní:

(*1)  Nařízení Evropského parlamentu a Rady (EU) 2019/787 ze dne 17. dubna 2019 o definici, popisu, obchodní úpravě a označování lihovin, používání názvů lihovin v obchodní úpravě a při označování jiných potravin, ochraně zeměpisných označení lihovin, používání lihu a destilátů zemědělského původu při výrobě alkoholických nápojů a o zrušení nařízení (ES) č. 110/2008 (Úř. věst. L 130, 17.5.2019, s. 1).“"

2)

Příloha se mění v souladu s přílohou tohoto nařízení.

(1)

v obsahu se doplňuje nový bod, který zní:

(2)

v bodě 5 (Reakční činidla a materiál) části III.2 (Stanovení těkavých kongenerů plynovou chromatografií: aldehydy, vyšší alkoholy, ethyl-acetát a methanol) kapitoly III se vkládají nové body, které znějí:

(3)

doplňuje se nová kapitola XI, která zní:

„XI.   STANOVENÍ OBSAHU 14C V ETHANOLU

1.   Úvod

Stanovení obsahu 14C v ethanolu umožňuje rozlišit alkohol získaný z fosilních pohonných hmot (syntetický alkohol) a alkohol ze současných surovin (fermentační alkohol).

2.   Definice

Obsah 14C v ethanolu se považuje za obsah 14C stanovený zde popsanou metodou nebo metodou popsanou v normě EN 16640, metoda C.

Přirozený obsah 14C v atmosféře (referenční hodnota), která je absorbována živou vegetací prostřednictvím asimilace, není konstantní hodnotou. Referenční hodnota se v ethanolu proto určuje ze surovin získaných v posledním vegetačním období. Tato roční referenční hodnota se stanoví podle normy EN 16640. Lze však přijmout i jinou referenční hodnotu, je-li certifikována akreditovaným subjektem.

3.   Podstata metody

Obsah 14C ve vzorku obsahujícím ethanol o nejméně 85 % hmotnostních se zjišťuje přímým odčítáním scintilace roztoku.

4.   Činidla

4.1.   Toluenový scintilátor

5,0 g 2,5-difenyloxazolu (PPO)

0,5 g p-bis-[4-methyl-5-fenyloxazolyl(2)]-benzenu (dimethyl-POPOPu) v jednom litru toluenu analytického stupně jakosti.

Mohou se též použít hotové obchodní toluenové scintilátory téhož složení.

4.2.   Standard 14C

n-hexadekanový 14C s aktivitou kolem 1 × 106 dpm/g (přibližně 1,67 × 106 cBq/g) a se zaručenou přesností určené aktivity ± 2 % rel.

4.3.   Ethanol neobsahující 14C

Syntetický alkohol ze surovin fosilního původu obsahující alespoň 85 % hmotnostních ethanolu pro určení pozadí.

5.   Přístroje a pomůcky

6.   Postup

6.1.   Nastavení přístrojů

Přístroje musí být seřízeny podle pokynů výrobce. Podmínky pro měření jsou optimální, když hodnota indexu jakosti E2/B dosahuje svého maxima.

E = účinnost,

B = pozadí.

Optimalizovány jsou jen dva měřicí kanály. Třetí je ponechán plně otevřený pro účely kontroly.

6.2.   Výběr počítacích trubic

Každá z většího počtu počítacích trubic, než který bude později potřebný, se naplní 10 ml syntetického ethanolu neobsahujícího 14C a 10 ml toluenového scintilátoru. Každá trubice se měří po dobu nejméně 4 cykly × 100 minut. Trubice, jejichž pozadí se liší o více než ± 1 % rel. od průměru, se vyloučí. Mohou se použít jen nové trubice z továrny a ze stejné šarže.

6.3.   Určení vnějšího poměru standard/kanál (ESCR)

Během procesu nastavování kanálů (bod 6.1) se ESCS určuje pomocí vhodného počítačového programu, kde se stanoví účinnost. Jako vnější standard se používá 137cesium, které již vestavěl výrobce.

6.4.   Příprava vzorku

Je možné měřit vzorky o obsahu ethanolu nejméně 85 % hmotnostních a bez nečistot, které absorbují vlnové délky kratší než 450 nm. Malý zbytek esterů a aldehydů není na závadu. Předem se stanoví obsah alkoholu ve vzorku s přibližnou hodnotou 0,1 %.

7.   MĚŘENÍ VZORKŮ POMOCÍ VNĚJŠÍHO STANDARDU

7.2.   Měření

10 ml každého ze vzorků připravených podle bodu 6.4 se napipetuje do vybrané počítací trubice se zkontrolovaným pozadím a pomocí automatického dávkovacího zařízení se přidá 10 ml toluenového scintilátoru. Vzorky v trubicích se vhodnými rotačními pohyby homogenizují; nesmí se připustit, aby kapalina navlhčila polyethylenovou vložku ve šroubovacím uzávěru. Stejným způsobem se připravuje trubice obsahující fosilní ethanol bez 14C k měření pozadí. Pro kontrolu příslušné každoroční hodnoty 14C se připravuje duplikát ze současného ethanolu získaného z posledního vegetačního období, přičemž se obsah trubice směšuje s vnitřním standardem podle bodu 8.

Kontrolní vzorek a vzorek pro určení pozadí se umístí na počátek měřicí série, která obsahuje nejvýše 10 vzorků pro rozbor. Celková doba měření na vzorek činí nejméně 2 × 100 minut, přičemž se jednotlivé vzorky měří v dílčích 100minutových etapách, tak aby se žádné zařízení neposunulo, nebo se neprojevil jiný vliv. (Jeden cyklus tedy odpovídá měřicímu intervalu 100 minut na vzorek).

Vzorek pro měření pozadí a kontrolní vzorek se musí připravovat jako čerstvé každé čtyři týdny.

V případě vzorků se slabou absorbancí (s ESCR kolem 1,8) změna této hodnoty jen bezvýznamně ovlivňuje účinnost. Pokud se změna nachází v pásmu ± 5 % rel., lze očekávat stejnou účinnost. U vzorků se silnější absorbancí, jako jsou denaturované alkoholy, je možné účinnost zabezpečit pomocí korekčního grafu. Není-li k dispozici vhodný počítačový program, je nutné použít vnitřní standard, tato metoda pak poskytuje jednoznačný výsledek.

8.   Měření vzorků pomocí vnitřního standardu hexadekan 14C

8.1.   Postup

Každý kontrolní vzorek, vzorek pro měření pozadí (současný a fosilní ethanol) a neznámý materiál jsou měřeny dvojmo. Jeden vzorek duplikátu se připravuje v nevybrané trubici a jako vnitřní standard se k němu přidává přesně dávkované množství (30 ml) hexadekanu 14C (přidaná aktivita činí kolem 26 269 dpm/gC, tedy přibližně 43 782 cBq/gC). Příprava vzorku a doba měření jsou popsány v bodě 7.2, avšak doby měření vzorků obsahujících vnitřní standard je možné zkrátit asi o pět minut přednastavením asi 105 pulzů. V jedné měřicí sérii se používá jeden duplikát každého ze vzorků pro měření pozadí a každého z kontrolních vzorků; tyto se umisťují na začátek měřicí série.

8.2.   Zacházení s vnitřním standardem a počítacími trubicemi

Aby se zabránilo znečištění vnitřním standardem při měření, je nutné standard skladovat a manipulovat s ním mimo prostor, kde se připravují a měří vzorky pro rozbor. Po měření je možné opětovně použít trubice kontrolované z hlediska pozadí. Šroubovací uzávěry a trubice obsahující vnitřní standard se odstraní.

9.   Vyjádření výsledků

9.1.   Jednotkou aktivity radioaktivní látky je becquerel; 1 Bq = 1 rozpad za sekundu.

Míra specifické radioaktivity se vyjadřuje v becquerelech na jeden gram uhlíku = Bq/gC.

Pro získání praktičtějších výsledků se tyto výsledky vyjádří v centibequerelech = cBq/gC.

V současné době je možné uplatnit popisy a vzorce používané v literatuře, které vycházejí z dpm. Za účelem získání odpovídajících hodnot v cBq stačí hodnoty uvedené v dpm vynásobit zlomkem 100/60.

9.2.   Vyjádření výsledků pomocí vnějšího standardu

9.3.   Vyjádření výsledků pomocí vnitřního standardu

9.4.   Zkratky

10.   Spolehlivost metody

10.1.   Opakovatelnost (r)

r = 0,632 cBq/gC; S(r) = ± 0,223 cBq/g C

10.2.   Reprodukovatelnost (R)

R = 0,821 cBq/gC; S(R) = ± 0,290 cBq/g C.“