92/89/EHSSMĚRNICE KOMISE 92/89/EHS ze dne 3. listopadu 1992, kterou se mění příloha I čtvrté směrnice 73/46/EHS, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv

Směrnice Komise 92/89/EHS

ze dne 3. listopadu 1992,

kterou se mění příloha I čtvrté směrnice 73/46/EHS, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro úřední kontrolu krmiv

KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství,

s ohledem na směrnici Rady 70/373/EHS ze dne 20. července 1970, kterou se zavádějí metody odběru vzorků a analýzy Společenství pro úřední kontrolu krmiv [1], naposledy pozměněnou nařízením (EHS) č. 3768/85 [2], a zejména na článek 2 uvedené směrnice,

vzhledem k tomu, že čtvrtá směrnice Komise 73/46/EHS [3], naposledy pozměněná směrnicí 81/680/EHS [4], stanoví metodu, která má být použita pro stanovení hrubé vlákniny;

vzhledem k tomu, že je třeba přizpůsobit tuto metodu pokroku ve vědeckých a technických znalostech; že je zejména třeba brát zřetel na ustanovení směrnice Rady 80/1107/EHS ze dne 27. listopadu 1980 o ochraně pracovníků před riziky spojenými s expozicí chemickým, fyzikálním a biologickým činitelům při práci [5], ve znění směrnice 88/642/EHS [6], a zejména přijatá opatření týkajících se ochrany před expozicí azbestu;

vzhledem k tomu, že je tudíž při filtrování nezbytné nahradit používání azbestu používáním skleněných nádobek;

vzhledem k tomu, že opatření této směrnice jsou v souladu se stanoviskem Stálého výboru pro krmiva,

PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:

Článek 1

Příloha I směrnice 73/46/EHS se mění v souladu s přílohou této směrnice.

Článek 2

Členské státy uvedou v účinnost právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí nejpozději od 1. října 1993. Neprodleně o nich uvědomí Komisi.

Tato opatření přijatá členskými státy musí obsahovat odkaz na tuto směrnici nebo musí být takový odkaz učiněn při jejich úředním vyhlášení. Způsob odkazu si stanoví členské státy.

Článek 3

Tato směrnice je určena členským státům.

V Bruselu dne 3. listopadu 1992.

Za Komisi

Ray Mac Sharry

člen Komise

[1] Úř. věst. L 170, 3.8.1970, s. 2.

[2] Úř. věst. L 362, 31.12.1985, s. 8.

[3] Úř. věst. L 83, 30.3.1973, s. 21.

[4] Úř. věst. L 246, 29.8.1981, s. 32.

[5] Úř. věst. L 327, 3.12.1980, s. 8.

[6] Úř. věst. L 356, 24.12.1988, s. 74.

--------------------------------------------------

PŘÍLOHA

Příloha I, bod 3,

"Stanovení hrubé vlákniny"

se nahrazuje tímto:

"STANOVENÍ HRUBÉ VLÁKNINY

1. Účel a oblast použití

Tato metoda umožňuje stanovit v krmivu obsah tukuprostých organických látek, jež jsou nerozpustné v kyselých a zásaditých médiích a jsou konvenčně označeny jako hrubá vláknina.

2. Princip

Vzorek, tam kde je to třeba odtučněný, je ošetřován postupně vroucími roztoky kyseliny sírové a hydroxidu draselného stanovených koncentrací. Zbytek je oddělen filtrací na sintrovém skleněném filtru, promýván, usušen, zvážen a zpopelněn při 475 až 500 °C. Ztráta váhy vyplývající ze zpopelnění odpovídá přítomnosti hrubé vlákniny v testovaném vzorku.

3. Činidla

3.1. Kyselina sírová, c = 0,13 mol/l.

3.2. Protipěnící emulse (např. n-octanol).

3.3. Filtrační pomůcka (Celit 545 nebo ekvivalent), zahřátý při 500 °C po dobu čtyř hodin (8.6.).

3.4. Aceton.

3.5. Petrolether, rozsah varu 40 až 60 °C.

3.6. Kyselina chlorovodíková, c = 0,5 mol/l.

3.7. Roztok hydroxidu draselného, c = 0,23 mol/l.

4. Přístroje a pomůcky

4.1. Topná jednotka pro digesci s kyselinou sírovou nebo roztokem hydroxidu draselného, vybavená podpěrou pro filtrační kelímek (4.2) a vybavená výtokovou trubicí s kohoutem na kapalný výtok a vakuum, případně stlačený vzduch. Každý den před použitím, předehřejte topnou jednotku vařící vodou po dobu 5 minut.

4.2. Skleněný filtrační kelímek se zatavenou sintrovou skleněnou filtrační destičkou s póry velikosti 40-90 μm. Před prvním použitím ohřejte na 500 °C po několik minut a ochlaďte (8.6).

4.3. Válec nejméně 270 ml se zpětným chladičem vhodným pro var.

4.4. Sušárna s termostatem.

4.5. Muflová pec s termostatem.

4.6. Extrakční jednotka skládající se z opěrné desky pro filtrační kelímek (4.2) a s výtokovou trubicí a kohoutem na vakuum a kapalný výtok.

4.7. Spojovací kroužky ke smontování topné jednotky (4.1), kelímku (4.2) a válce (4.3) a ke spojení chladné extrakční jednotky (4.6) a kelímku.

5. Postup

Odvažte, s přesností na 0,001 g, 1 g připraveného vzorku a vložte jej do kelímku (4.2), (viz Poznámky 8.1, 8.2 a 8.3) a přidejte 1g filtrační pomůcky (3.3).

Smontujte topnou jednotku (4.1) a filtrační kelímek (4.2), potom připojte válec (4.3) ke kelímku. Do smontovaného válce a kelímku nalijte 150 ml vroucí kyseliny sírové (3.1) a pokud je to potřeba, přidejte několik kapek protipěnícího činidla (3.2).

Uveďte kapalinu do varu během 5 + 2 minut a vařte silně po dobu přesně 30 minut.

Otevřete kohoutek výpustní trubice (4.1) a filtrujte za vakua kyselinu sírovou přes filtrační kelímek a vymyjte zbytek třemi postupnými dávkami 30 ml vroucí vody, přičemž se přesvědčete, že je reziduum filtrováno suché po každém promytí.

Zavřete výtokový kohout a nalijte 150 ml vroucího roztoku hydroxidu draselného (3.7) do smontovaného válce a kelímku a přidejte několik kapek protipěnícího činidla (3.2). Uveďte kapalinu během 5 + 2 minut k bodu varu a vařte silně po dobu přesně 30 minut. Přefiltrujte a opakujte promývání jako v případě kyseliny sírové.

Po závěrečném vymývání a sušení odpojte kelímek a jeho obsah a připojte jej ke chladné extrakční jednotce (4.6). Použijte vakuum a vymyjte zbytek v kelímku třemi postupnými dávkami 25 ml acetonu (3.4), přičemž se přesvědčete, že je reziduum filtrováno suché po každém promytí.

Vysušte kelímek do konstantní váhy v sušárně při 130 °C. Po každém sušení vychlaďte v exsikátoru a rychle odvažte. Vložte kelímek do muflové pece a zpopelněte do konstantní váhy při 475 °C až 500 °C po dobu nejméně 30 minut.

Po každém ohřevu ochlaďte nejdříve v peci a potom v exsikátoru před vážením.

Proveďte slepý pokus bez vzorku. Ztráta hmoty vyplývající ze zpopelnění nesmí překročit 4 mg.

6. Výpočet výsledků

Obsah hrubé vlákniny, jako procento vzorku, je dán výrazem:

× 100

a

kde:

a = hmotnost vzorku v g;

b = ztráta hmotnosti po zpopelnění během stanovení, v g;

c = ztráta hmotnosti po zpopelnění během slepého pokusu, v g.

7. Opakovatelnost

Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených u stejného vzorku nesmí překročit:

- 0,3 v absolutní hodnotě u obsahů hrubé vlákniny nižších než 10 %,

- 3 % vzhledem k vyšší hodnotě, u obsahů hrubé vlákniny rovnajících se nebo větších než 10 %.

8. Poznámky

8.1. Krmiva obsahující více než 10 % hrubého tuku musí být před analýzou odtučněna petroletherem (3.5.). Spojte filtrační kelímek (4.2.) a jeho obsah s chladnou extrakční jednotkou (4.6.) a použijte vakuum a vymyjte zbytek třemi postupnými dávkami 30 ml petroletheru, přičemž se přesvědčete, že je zbytek suchý. Spojte kelímek a jeho obsah s topnou jednotkou (4.1.) a pokračujte jak popsáno v 5.

8.2. Krmiva obsahující tuky, jež nemohou být extrahovány přímo petroletherem (3.5), musí být odtučněna, jak uvedeno v 8.1., a odtučněna ještě jednou po varu s kyselinou.

Po varu s kyselinou a následném promytí spojte kelímek a jeho obsah s chladnou extrakční jednotkou (4.6.) a promyjte třikrát 30 ml acetonu a následně dalšími třemi 30 ml dávkami petroletheru. Filtrujte za vakua do sucha a pokračujte v analýze, jak popsáno v 5. Začněte působením hydroxidem draselným.

8.3. Pokud obsahují krmiva více než 5 % uhličitanů, vyjádřeno jako uhličitan vápenatý, spojte kelímek (4.2) s odváženým vzorkem s topnou jednotkou (4.1). Promyjte vzorek třikrát 30 ml kyseliny chlorovodíkové (3.6). Po každém přidání nechejte vzorek stát po asi jednu minutu před filtrací. Promyjte jednou 30 ml vody, a potom pokračujte, jak popsáno v bodě 5.

8.4. Pokud je použit přístroj ve formě stojanu (několik kelímků připojených ke stejné topné jednotce), nesmí být prováděna dvě stanovení u stejného vzorku ve stejných sériích.

8.5. Pokud je obtížné filtrovat kyselé a zásadité roztoky po varu, použijte stlačený vzduch přes výstupní trubici tepelné jednotky, a potom pokračujte ve filtrování.

8.6. Teplota pro zpopelnění by neměla být vyšší než 500 °C, aby se prodloužila životnost skleněných filtračních kelímků. Pozornost musí být věnována vyvarování se mimořádných teplotních šoků během cyklů ohřevu a chladnutí."

--------------------------------------------------