31989L0519Směrnice Komise ze dne 1. srpna 1989, kterou se mění a doplňuje směrnice 77/535/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod odběru vzorků a analýzy hnojiv

Směrnice Komise

ze dne 1. srpna 1989,

kterou se mění a doplňuje směrnice 77/535/EHS o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod odběru vzorků a analýzy hnojiv

(89/519/EHS)

KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství,

s ohledem na směrnici Rady 76/116/EHS ze dne 18. prosince 1975 o sbližování právních předpisů členských států týkajících se hnojiv [1], naposledy pozměněnou směrnicí Rady 89/284/EHS [2], a zejména na čl. 9 odst. 2 uvedené směrnice,

vzhledem k tomu, že směrnice 89/284/EHS mění a doplňuje směrnici 76/116/EHS, pokud jde o obsah vápníku, hořčíku, sodíku a síry v hnojivech;

vzhledem k tomu, že směrnice 77/535/EHS [3], naposledy pozměněná směrnicí 87/566/EHS [4], stanoví provádění úřední kontroly hnojiv EHS pro ověření, zda splňují požadavky stanovené předpisy Společenství s ohledem na jakost a složení hnojiv; že je třeba uvedenou směrnici doplnit tak, aby mohla být úředně kontrolována i hnojiva uvedená ve směrnici Rady 89/284/EHS; že je nezbytné nahradit metody 5.1, 5.2, 5.3 a 5.4; že obecné poznámky v příloze II je třeba doplnit o obecná ustanovení týkající se metod analýzy hnojiv, která by byla použitelná pro všechny metody;

vzhledem k tomu, že opatření této směrnice jsou v souladu se stanoviskem Výboru pro přizpůsobení směrnic o odstranění technických překážek obchodu s hnojivy technickému pokroku,

PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:

Článek 1

1. Obecné poznámky v příloze II směrnice 77/535/EHS se doplňují o obecná ustanovení týkající se metod analýzy hnojiv uvedená v příloze I této směrnice.

2. V příloze II směrnice 77/535/EHS se doplňují metody 8.1 až 8.10 uvedené v příloze II této směrnice.

3. V příloze II směrnice 77/535/EHS se zrušují metody 5.1 až 5.4.

Článek 2

1. Členské státy přijmou opatření nezbytná pro dosažení souladu s touto směrnicí do 1. září 1990 a neprodleně o nich uvědomí Komisi.

V opatřeních přijatých podle prvního pododstavce bude uveden výslovný odkaz na tuto směrnici.

2. Členské státy sdělí Komisi znění vnitrostátních právních předpisů, které přijmou v oblasti působnosti této směrnice.

Článek 3

Tato směrnice je určena členským státům.

V Bruselu dne 1. srpna 1989.

Za Komisi

Martin Bangemann

místopředseda

[1] Úř. věst. L 24, 30.1.1976, s. 21.

[2] Úř. věst. L 111, 22.4.1989, s. 34.

[3] Úř. věst. L 213, 22.8.1977, s. 1.

[4] Úř. věst. L 342, 4.12.1987, s. 32.

--------------------------------------------------

PŘÍLOHA 1

"OBECNÁ USTANOVENÍ TÝKAJÍCÍ SE METOD ANALÝZY HNOJIV

1. Chemikálie

Nestanoví-li metoda analýzy jinak, musí mít chemikálie čistotu p.a. V případě analýzy stopových prvků se musí čistota chemikálií zkontrolovat slepým pokusem. Výsledky pokusu ukáží, zda je nezbytné provést další čištění.

2. Voda

Není-li v metodách analýzy přesně stanoven druh rozpouštědla nebo ředidla, která se mají použít k rozpouštění, ředění, oplachování nebo promývání, použije se voda. Obvykle je nutné použít vodu demineralizovanou nebo destilovanou. Ve zvláštních případech uvedených v dané metodě analýzy musí být voda stanoveným způsobem přečištěna.

3. Laboratorní zařízení

Vzhledem k tomu, že kontrolní laboratoře mají běžné vybavení, metody analýzy popisují pouze speciální přístroje a pomůcky nebo přístroje, které musí vyhovovat zvláštním požadavkům. Toto vybavení musí být naprosto čisté, zejména při stanovení malých množství. Porovnáním se standardy musí laboratoř ověřit přesnost veškerého používaného kalibrovaného skla."

--------------------------------------------------

Příloha II

"Metody 8

DRUHOTNÉ ŽIVINY

Metoda 8.1

PŘÍPRAVA VÝLUHU CELKOVÉHO VÁPNÍKU, CELKOVÉHO HOŘČÍKU, CELKOVÉHO SODÍKU A CELKOVÉ SÍRY VE FORMĚ SÍRANŮ

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup přípravy výluhu celkového vápníku, celkového hořčíku a celkového sodíku, jakož i výluhu celkové síry přítomné ve formě síranů tak, aby se jeden výluh dal použít ke stanovení všech výše uvedených živin.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se vztahuje na hnojiva EHS, u nichž se podle směrnice Rady 89/284/EHS [1] požaduje udání obsahu celkového vápníku, celkového hořčíku, celkového sodíku a celkové síry ve formě síranů.

3. PODSTATA METODY

Vyluhování vařením ve zředěné kyselině chlorovodíkové.

4. CHEMIKÁLIE

4.1 Zředěná kyselina chlorovodíková:

Jeden objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18) a jeden objemový díl vody.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

Elektrická topná deska s regulovatelnou teplotou.

6. PŘÍPRAVA VZORKU

Viz metoda 1 ve směrnici Komise 77/535/EHS.

7. PRACOVNÍ POSTUP

7.1 Zkušební vzorek

Vápník, hořčík, sodík a síra ve formě síranů se vyluhují z pětigramového zkušebního vzorku naváženého s přesností na jeden miligram.

Obsahuje-li však hnojivo více než 15 % síry (S), tj. 37,5 % SO3, a více než 18,8 % vápníku (Ca), tj. 26,3 % CaO, připraví se výluh vápníku a síry ze zkušebního vzorku o hmotnosti 1 g, naváženého s přesností na jeden miligram. Zkušební vzorek se naváží do kádinky na 600 ml.

7.2 Příprava roztoku

Ke vzorku se přidá přibližně 400 ml vody a 50 mililitrů zředěné kyseliny chlorovodíkové (4.1); pokud vzorek obsahuje významné množství uhličitanů, kyselinu chlorovodíkovou je nutné přidávat opatrně a po malých množstvích. Přivede se k varu a vaří se 30 minut. Za občasného míchání se nechá vychladnout. Kvantitativně se převede do odměrné baňky na 500 ml. Doplní se po značku vodou a promíchá. Zfiltruje se přes suchý filtr do suché nádoby a první část se odstraní. Výluh musí být naprosto čirý. Pokud se filtrát ihned nepoužije, nádoba se zazátkuje.

Metoda 8.2

VYLUHOVÁNÍ CELKOVÉ SÍRY PŘÍTOMNÉ V RŮZNÝCH FORMÁCH

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup přípravy výluhu celkové síry obsažené v hnojivech v elementární formě a/nebo v jiných chemických sloučeninách.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se týká hnojiv EHS, u nichž se podle směrnice Rady 89/284/EHS požaduje udání obsahu celkové síry přítomné v různých formách (elementární síra, thiosíran, siřičitan, síran).

3. PODSTATA METODY

Elementární síra se v alkalickém prostředí převede na polysulfidy a thiosíran; ty se společně s ostatními sulfidy, které mohu být přítomny, oxidují peroxidem vodíku. Různé formy síry se tak převedou na síran, který se stanoví ze sraženiny jako síran barnatý (metoda 8.9).

4. CHEMIKÁLIE

4.1 Zředěná kyselina chlorovodíková 1:1:

Jeden objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18) a jeden objemový díl vody.

4.2 Roztok hydroxidu sodného, NaOH, minimálně 30 % (ρ = 1,33).

4.3 Roztok peroxidu vodíku, 30 % (m/m).

4.4 Vodný roztok chloridu barnatého BaCl2·2H2O, 122 gramů v jednom litru.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

Elektrická topná deska s regulovatelnou teplotou.

6. PŘÍPRAVA VZORKU

Viz metoda 1.

7. PRACOVNÍ POSTUP

7.1 Zkušební vzorek

S přesností na 1 mg se naváží takové množství hnojiva, aby obsahovalo od 80 do 350 mg síry (S) nebo od 200 do 875 mg SO3.

Zpravidla (kdy S < 15 %) se naváží 2,5 g. Zkušební vzorek se vloží do kádinky na 400 ml.

7.2 Oxidace

Přidá se 20 ml roztoku hydroxidu sodného (4.2) a 20 ml vody. Přikryje se hodinovým sklíčkem. Povaří se pět minut na topné desce (5.1). Sejme se z topné desky. Síra ulpívající na stěnách kádinky se opláchne proudem horké vody a znovu se 20 minut povaří. Nechá se vychladnout.

Po 2 ml se přidává peroxid vodíku (4.3) do vymizení reakce. Obvykle je potřeba šest až osm mililitrů peroxidu vodíku. Nechá se oxidovat ještě jednu hodinu. Poté se přivede k varu a půl hodiny se povaří. Nechá se vychladnout.

7.3 Příprava roztoku k analýze

Ke vzorku se přidá přibližně 50 ml vody a 50 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové (4.1).

- Je-li množství síry (S) menší než 5 %:

Roztok se zfiltruje do kádinky na 600 ml. Zbytek na filtru se několikrát promyje studenou vodou. Po promytí se na posledních kapkách filtrátu ověří nepřítomnost síranů pomocí roztoku chloridu barnatého (4.4). Filtrát musí být zcela čirý. Sírany se stanoví v celém filtrátu podle metody 8.9.

- Je-li množství síry (S) nejméně 5 %:

Roztok se kvantitativně převede do odměrné baňky na 250 ml, doplní se po značku vodou a promíchá se. Filtruje se přes suchý filtr do suché nádoby; filtrát musí být naprosto čirý. Pokud se roztok ihned nepoužije, nádoba se zazátkuje. Sírany se stanoví srážením jako síran barnatý (metoda 8.9) v poměrné části tohoto roztoku.

Metoda 8.3

VYLUHOVÁNÍ VODOROZPUSTNÉHO VÁPNÍKU, HOŘČÍKU, SODÍKU A VODOROZPUSTNÉ SÍRY (VE FORMĚ SÍRANŮ)

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup přípravy výluhu vodorozpustného vápníku, hořčíku, sodíku a vodorozpustné síry (ve formě síranů) tak, aby se jeden výluh dal použít ke stanovení všech výše uvedených živin.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se vztahuje pouze na hnojiva EHS, u nichž se podle směrnice Rady 89/284/EHS požaduje udání obsahu vodorozpustného vápníku, hořčíku, sodíku a vodorozpustné síry (ve formě síranů).

3. PODSTATA METODY

Živiny jsou ve vroucí vodě převedeny do roztoku.

4. CHEMIKÁLIE

Destilovaná nebo demineralizovaná voda stejné kvality.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

Elektrická topná deska s regulovatelnou teplotou.

6. PŘÍPRAVA VZORKU

Viz metoda 1.

7. PRACOVNÍ POSTUP

7.1 Zkušební vzorek

a) Neobsahují-li hnojiva žádnou síru nebo obsahují-li hnojiva současně nejvýše 3 % síry (S), tj. 7,5 % SO3, a nejvýše 4 % vápníku (Ca), tj. 5,6 % CaO, naváží se 5 g hnojiva s přesností na jeden miligram.

b) Obsahují-li hnojiva více než 3 % síry (S) a více než 4 % vápníku (Ca), naváží se 1 g hnojiva s přesností na jeden miligram.

Zkušební vzorek se vloží do kádinky na 600 ml.

7.2 PŘÍPRAVA ROZTOKU

Ke vzorku se přidá přibližně 400 ml vody, přivede se k varu a vaří se 30 minut. Za občasného míchání se nechá vychladnout. Kvantitativně se převede do odměrné baňky na 500 ml. Doplní se po značku vodou a promíchá se.

Zfiltruje se přes suchý filtr do suché nádoby. První část filtrátu se odstraní. Filtrát musí být zcela čirý.

Pokud se roztok ihned nepoužije, nádoba se zazátkuje.

Metoda 8.4

VYLUHOVÁNÍ VODOROZPUSTNÉ SÍRY TAM, KDE JE SÍRA V RŮZNÝCH FORMÁCH

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup přípravy výluhu vodorozpustné síry obsažené v hnojivech v různých formách.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se vztahuje na hnojiva, u nichž se podle směrnice 89/284/EHS požaduje udání obsahu vodorozpustné síry přítomné v hnojivu různých formách jako thiosíran, siřičitan nebo síran.

3. Podstata metody

Síra se rozpustí ve studené vodě a oxidací peroxidem vodíku v alkalickém prostředí se převede na síran.

4. CHEMIKÁLIE

4.1 Zředěná kyselina chlorovodíková 1:1:

Jeden objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18) a jeden objemový díl vody.

4.2 Roztok hydroxidu sodného obsahující minimálně 30 % NaOH (ρ = 1,33).

4.3 Roztok peroxidu vodíku, 30 % (m/m).

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

5.1 Stohmannova odměrná baňka na 500 ml.

5.2 Rotační třepací stroj, 30 až 40 otáček za minutu.

5.3 Elektrická topná deska s regulovatelnou teplotou.

6. PŘÍPRAVA VZORKU

Viz metoda 1.

7. PRACOVNÍ POSTUP

7.1 Zkušební vzorek

a) Obsahují-li hnojiva současně nejvýše 3 % síry (S), tj. 7,5 % SO3 a nejvýše 4 % vápníku (Ca), tj. 5,6 % CaO, naváží se 5 g hnojiva s přesností na jeden miligram.

b) Obsahují-li hnojiva současně více než 3 % síry (S) a více než 4 % vápníku (Ca), naváží se 1 g hnojiva s přesností na jeden miligram.

Zkušební vzorek se vloží do baňky na 500 ml (5.1).

7.2 Příprava roztoku

Ke zkušebnímu vzorku se přidá přibližně 400 ml vody a uzavře se. Protřepává se (5.2) 30 minut. Doplní se po značku vodou a promíchá se. Filtruje se přes suchý filtr do suché nádoby. Pokud se filtrát ihned nepoužije, nádoba se zazátkuje.

7.3 Oxidace poměrné části roztoku k analýze

Odebere se poměrná část výluhu o objemu nejvýše 50 ml a pokud možno obsahující od 20 do 100 mg síry (S).

V případě potřeby se objem doplní vodou na 50 ml. Přidají se 3 ml roztoku hydroxidu sodného (4.2) a 2 ml roztoku peroxidu vodíku (4.3). Přikryje se hodinovým sklíčkem a na varné desce (5.3) se jednu hodinu mírně povaří. Po 1 ml se přidává roztok peroxidu vodíku tak dlouho, dokud probíhá oxidace (maximální množství je pět mililitrů).

Nechá se vychladnout. Hodinové sklíčko se odstraní a jeho spodní plocha se omyje do kádinky. Přidá se přibližně 20 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (4.1). Doplní se vodou na objem přibližně 300 ml.

Obsah síranů v celém oxidovaném roztoku se stanoví podle metody 8.9.

Metoda 8.5

VYLUHOVÁNÍ A STANOVENÍ ELEMENTÁRNÍ SÍRY

UPOZORNĚNÍ

Při této metodě analýzy se používá sirouhlík (CS2). Musí být proto dodržena zvláštní bezpečnostní opatření, zejména pokud jde o:

- skladování CS2,

- osobní ochranné pomůcky,

- pracovní hygienu,

- požární prevenci a prevenci výbuchů,

- likvidaci chemikálie.

Tato metoda vyžaduje vysoce kvalifikovaný personál a vhodně vybavenou laboratoř.

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup přípravy výluhu a stanovení elementární síry obsažené v hnojivech.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se vztahuje na hnojiva, u nichž se podle směrnice 89/284/EHS požaduje udání obsahu celkové síry v elementární formě.

3. PODSTATA METODY

Po odstranění rozpustných sloučenin se elementární síra vyluhuje sirouhlíkem. Vyluhovaná síra se následně stanoví gravimetricky.

4. CHEMIKÁLIE

Sirouhlík.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

5.1 Extrakční baňka na 100 ml se zabroušenou skleněnou zátkou.

5.2 Soxhletův přístroj s odpovídající filtrační patronou.

5.3 Rotační vakuová odparka.

5.4 Elektrická sušárna vybavená větrákem, nastavená na 90 °C ± 2 °C.

5.5 Porcelánové Petriho misky o průměru pět až sedm centimetrů, s výškou do 5 cm.

5.6 Elektrická topná deska s regulovatelnou teplotou.

6. PŘÍPRAVA VZORKU

Viz metoda 1.

7. PRACOVNÍ POSTUP

7.1 Zkušební vzorek

S přesností na jeden miligram se naváží 5 až 10 g vzorku a umístí se do filtrační patrony Soxhletova přístroje (5.2).

7.2 Vyluhování síry

Z obsahu filtrační patrony se odstraní všechny rozpustné sloučeniny důkladným promytím horkou vodou. Vysuší se v sušárně (5.4) alespoň jednu hodinu při 90°C. Filtrační patrona se vloží do Soxhletova přístroje (5.2).

Do baňky přístroje (5.1) se vloží několik varných kamínků a zváží se (P0), poté se přidá 50 ml sirouhlíku (4.1).

Přístroj se zapojí a elementární síra se nechá vyluhovat šest hodin. Vypne se přívod tepla a po vychladnutí se baňka odpojí. Baňka se připojí na rotační vakuovou odparku (5.3); odpařování se vypne až v okamžiku, kdy obsah baňky ztuhne na houbovitou hmotu.

Baňka se suší v sušárně (5.4) při 90°C, dokud není dosažena konstantní hmotnost (P1) (obvykle je třeba jedna hodina).

7.3 Stanovení čistoty elementární síry

Současně s elementární sírou se mohly sirouhlíkem vyloužit určité látky. Čistota elementární síry se stanoví tímto způsobem:

Obsah baňky se co nejdůkladněji zhomogenizuje. Odeberou se 2 až 3 g látky a zváží se s přesností na jeden miligram (n). Umístí se na Petriho misku (5.5). Miska a obsah (P2) se společně zváží. Umístí se na topnou desku (5.6) nastavenou na teplotu nejvýše 220°C, aby se síra nevzňala. V sublimaci se pokračuje po tři až čtyři hodiny, dokud se nedosáhne konstantní hmotnosti (P3).

Poznámka:

U některých hnojiv není nutné stanovovat čistotu síry. V tom případě je proces ukončen bodem 7.2.

8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Procentuální obsah elementární síry (S) v hnojivu je:

Nečištěná S v hnojivu (%) =

P

- P

× 100

Čistota vyluhované síry (%) =

P

- P

× 100

Čistá S v hnojivu (%) =

P

- P

P

- P

× 100

kde:

m = hmotnost zkušebního vzorku hnojiva (g),

P0 = hmotnost Soxhletovy baňky (g),

P1 = hmotnost Soxhletovy baňky a nečištěné síry po sušení (g),

n = hmotnost nečištěné síry k čištění (g),

P2 = hmotnost Petriho misky (g),

P3 = hmotnost Petriho misky po sublimaci síry (g).

Metoda 8.6

MANGANOMETRICKÉ STANOVENÍ VYLUHOVANÉHO VÁPNÍKU PO SRÁŽENÍ JAKO ŠŤAVELAN

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení vápníku ve výluzích hnojiv.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se vztahuje na hnojiva EHS, u nichž se podle směrnice 89/284/EHS požaduje udání obsahu celkového a/nebo vodorozpustného vápníku.

3. PODSTATA METODY

Srážení vápníku obsaženého v poměrné části výluhu ve formě šťavelanu, který se stanoví titrací manganistanem draselným.

4. CHEMIKÁLIE

4.1 Zředěná kyselina chlorovodíková 1:1:

Jeden objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18) a jeden objemový díl vody.

4.2 Kyselina sírová zředěná 1: 10:

Jeden objemový díl kyseliny sírové (ρ = 1,84) v deseti objemových dílech vody.

4.3 Roztok amoniaku zředěný 1: 1:

Jeden objemový díl amoniaku (ρ = 0,88) a jeden objemový díl vody.

4.4 Roztok šťavelanu amonného ((NH4)2C2O4.H2O) nasycený za teploty okolí (přibližně 40 g na litr).

4.5 Roztok kyseliny citronové, 30 % (m/V).

4.6 Roztok chloridu amonného, 5 % (m/V).

4.7 Roztok bromthymolové modři v 95 % ethanolu, 0,1 % (m/V).

4.8 Roztok bromkresolové zeleně v 95 % ethanolu, 0,04 % (m/V).

4.9 Standardní roztok manganistanu draselného, 0,02 mol/l.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

5.1 Filtrační kelímek se skleněnou fritou o porozitě 5 až 20 μ.

5.2 Horká vodní lázeň.

6. PŘÍPRAVA POMĚRNÉ ČÁSTI K ANALÝZE

Do kádinky na 400 ml se napipetuje poměrná část výluhu získaného metodou 8.1 nebo 8.3, obsahující od 15 do 50 mg Ca (= 21 až 70 mg CaO). Objem poměrné části se označí v2. V případě potřeby se neutralizuje (změna barvy indikátoru (4.7) ze žluté na modrou) několika kapkami roztoku amoniaku (4.3).

Přidá se 1 ml roztoku kyseliny citronové (4.5) a 5 ml roztoku chloridu amonného (4.6).

7. SRÁŽENÍ ŠŤAVELANU VÁPENATÉHO

Přidá se přibližně 100 ml vody. Přivede se k varu, přidá se 8 až 10 kapek roztoku indikátoru (4.8) a po kapkách 50 ml horkého roztoku šťavelanu amonného (4.4). Pokud se vytváří sraženina, rozpustí se přidáním několika kapek kyseliny chlorovodíkové (4.1). Velmi pomalu se za stálého míchání neutralizuje roztokem amoniaku (4.3) na pH 4,4 až 4,6 (změna barvy indikátoru (4.8) ze zelené na modrou). Kádinka se vloží na přibližně 30 minut do vroucí vodní lázně (5.2).

Kádinka se vyjme z lázně, nechá se jednu hodinu stát a zfiltruje se přes kelímek (5.1).

8. TITRACE SRAŽENINY ŠŤAVELANU

Kádinka a kelímek se promývají, dokud není zcela odstraněn přebytek šťavelanu amonného (to lze ověřit nepřítomností chloridů v promývací vodě). Kelímek se umístí do kádinky na 400 ml a sraženina se rozpustí v 50 ml horké kyseliny sírové (4.2). Obsah kádinky se doplní vodou na přibližně 100 ml. Zahřeje se na teplotu 70 až 80°C a po kapkách se titruje roztokem manganistanu draselného (4.9), dokud růžové zabarvení nepřetrvá jednu minutu. Tento objem se označí n.

9. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Obsah vápníku (Ca) v hnojivu je:

Ca (%) = n × 0,02004 ×

×

v

× m

kde:

n = počet mililitrů použitého manganistanu,

m = hmotnost zkušebního vzorku (g),

v2 = objem poměrné části (ml),

v1 = objem roztoku výluhu (ml),

t = molární koncentrace roztoku manganistanu draselného (mol/l).

.

Metoda 8.7

STANOVENÍ HOŘČÍKU ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROFOTOMETRIÍ

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení hořčíku ve výluzích hnojiv.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se vztahuje na hnojiva EHS, u nichž se požaduje udání obsahu celkového hořčíku a/nebo vodorozpustného hořčíku, jejichž výluhy jsou získány metodami 8.1 a 8.3,

s výjimkou hnojiv uvedených v příloze směrnice o sekundárních živinách (89/284/EHS):

typ 4 (kieserit),

typ 5 (síran hořečnatý) a

typ 7 (kieserit se síranem hořečnatým),

na něž se vztahuje metoda 8.8.

Následující metoda se vztahuje na všechny výluhy hnojiv obsahující prvky v množstvích, které by mohly rušit komplexometrické stanovení hořčíku.

3. PODSTATA METODY

Stanovení hořčíku atomovou absorpční spektrofotometrií po vhodném zředění výluhu.

4. CHEMIKÁLIE

4.1 Kyselina chlorovodíková, roztok o koncentraci 1 mol/l

4.2 Kyselina chlorovodíková, roztok o koncentraci 0,5 mol/l

4.3 Standardní roztok hořčíku, 1,00 mg/ml.

4.3.1 1,013 g síranu hořečnatého (MgSO4·7H2O) se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a doplní se tímto roztokem kyseliny do 100 ml.

4.3.2 Naváží se 1,658 g oxidu hořečnatého (MgO), předem zbaveného všech stop oxidu uhličitého žíháním. Vpraví se do kádinky se 100 ml vody a 120 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 1 mol/l (4.1). Po rozpuštění se kvantitativně dekantuje do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku vodou a promíchá se.

nebo:

4.3.3 Komerční standardní roztok.

Za přezkoušení takovýchto roztoků je odpovědna laboratoř.

4.4 Roztok chloridu strontnatého.

75 g chloridu strontnatého (SrCl2·6H2O) se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (4.2) a doplní se stejným roztokem kyseliny na 500 ml.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

Atomový absorpční spektrofotometr s hořčíkovou lampou nastavený na 285,2 nm.

Plamen vzduch - acetylen.

6. PŘÍPRAVA VZORKU

Viz metody 8.1 a 8.3.

7. PRACOVNÍ POSTUP

7.1 Pokud je u hnojiva udán obsah hořčíku (Mg) vyšší než 6 % (tj. 10 % jako MgO), odebere se pipetou 25 ml (V1) roztoku výluhu (6). Převede se do odměrné baňky na 100 ml, doplní po značku vodou a promíchá se. Zřeďovací faktor je D1 = 100/V1.

7.2 Pipetou se odebere 10 ml roztoku výluhu (6) nebo roztoku (7.1). Převede se do odměrné baňky na 200 ml. Doplní se po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) a promíchá se. Zřeďovací faktor je 200/10.

7.3 Roztok (7.2) se zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.2) tak, aby získaná koncentrace byla v optimálním pracovním rozsahu spektrofotometru (5.1). V2 je objem vzorku ve 100 ml. Zřeďovací faktor je D2 = 100/V2.

Konečný roztok by měl obsahovat 10 % (V/V) roztoku chloridu strontnatého (4.4).

7.4 Příprava slepého roztoku

Slepý roztok se připraví opakováním celého postupu počínaje vyluhováním (metoda 8.1 nebo 8.3), vynechá se pouze zkušební vzorek hnojiva.

7.5 Příprava kalibračních roztoků

Ředěním standardního roztoku (4.3) kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci 0,5 mol/l se připraví nejméně pět kalibračních roztoků o vzrůstající koncentraci v optimálním měřícím rozsahu přístroje (5.1).

Tyto roztoky by měly obsahovat 10 % (V/V) roztoku chloridu strontnatého (4.4).

7.6 Měření

Spektrofotometr se nastaví na vlnovou délku 285,2 nm.

Postupně se zavedou kalibrační roztoky (7.5), roztok vzorku (7.3) a slepý roztok (7.4), přístroj se promývá roztokem, který se bude následně měřit. Tento postup se třikrát opakuje. Sestrojí se kalibrační křivka tak, že na svislou osu se vynášejí průměrné absorbance pro každý kalibrační roztok (7.5) a na vodorovnou osu odpovídající koncentrace hořčíku v μg/ml. Koncentrace hořčíku ve zkušebním vzorku Xs (7.3) a slepém roztoku Xb (7.4) se stanoví odečtením z kalibrační křivky.

8. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Množství hořčíku (Mg) nebo oxidu hořečnatého (MgO) ve vzorku se vypočte porovnáním s kalibračními roztoky a v úvahu se vezme i slepý pokus.

Procentuální obsah hořčíku (Mg) v hnojivu se rovná:

Mg (%) =

D

D

500.100

1000.1000 M

Xs = koncentrace analyzovaného roztoku odečtená z kalibrační křivky (μg/ml),

Xb = koncentrace slepého roztoku odečtená z kalibrační křivky (μg/ml),

D1 =

zřeďovací faktor, pokud je roztok zředěn (7.1).

Pokud bylo odebráno 25 ml, rovná se čtyřem.

Pokud se roztok neředil, rovná se jedné.

D2 = zřeďovací faktor v 7.3.

M = hmotnost zkušebního vzorku v době vyluhování.

MgO (%) = Mg (%)/0,6

Metoda 8.8

STANOVENÍ HOŘČÍKU KOMPLEXOMETRICKY

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení obsahu hořčíku ve výluzích hnojiv.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup je použitelný pro následující výluhy hnojiv EHS, u nichž je třeba stanovit celkový a/nebo vodorozpustný hořčík:

- hnojiva uvedená ve směrnici 76/116/EHS: jednosložková dusíkatá hnojiva, typ 1b (dusičnan vápenato-hořečnatý), typ 7 (dusičnan amonný se síranem amonným a síranem hořečnatým), typ 8 (dusíkatá hnojiva s hořčíkem) a jednosložková draselná hnojiva typu 2 (obohacený kainit), typ 4 (chlorid draselný obsahující hořčík), typ 6 (síran draselný s hořečnatými solemi),

- hnojiva uvedená v příloze směrnice o sekundárních živinách (89/284/EHS).

3. PODSTATA METODY

Hořčík se převede do roztoku metodou 8.1 a/nebo 8.3. První titrace: Ca a Mg se titruje EDTA za přítomnosti eriochromové černi T. Druhá titrace: Ca se titruje EDTA za přítomnosti kalceinu nebo kalkonalidu I. Hořčík se stanoví z rozdílu.

4. CHEMIKÁLIE

4.1 Standardní roztok hořčíku, 0,05 mol/l:

4.1.1 Rozpustí se 1,232 g síranu hořečnatého (MgSO4·7H2O) v roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,5 mol/l (4.11) a doplní se stejnou kyselinou na 100 ml.

nebo:

4.1.2 Naváží se 2,016 g oxidu hořečnatého, předem zbaveného všech stop oxidu uhličitého žíháním (MgO, 2 hodiny při 600 °C). Přenese se do kádinky se 100 ml vody.

Přimíchá se přibližně 120 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 1 mol/l (4.12).

Po rozpuštění se kvantitativně převede do odměrné baňky na 1000 ml. Doplní se po značku a promíchá se.

Jeden mililitr těchto roztoků by měl obsahovat 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO).

Za přezkoušení koncentrace tohoto standardního roztoku je odpovědna laboratoř.

4.2 Roztok EDTA, 0,05 mol/l

Naváží se 18,61 g dihydrátu disodné soli ethylendiamintetraoctové kyseliny (C10H14N2Na2O8·2H2O), převede se do kádinky na 1000 ml a rozpustí se v 600 až 800 ml vody. Roztok se kvantitativně převede do baňky na 1000 ml. Doplní se po značku a promíchá se. Roztok se zkontroluje pomocí standardního roztoku (4.1) tak, že se 20 ml výše uvedeného standardního roztoku titruje podle analytického postupu popsaného v (7.2).

Jeden mililitr roztoku EDTA by měl odpovídat 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO) a 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) (viz poznámky 10.1 a 10.6).

4.3 Standardní roztok vápníku, 0,05 mol/l

Naváží se 5,004 g suchého uhličitanu vápenatého. Přenese se do kádinky se 100 ml vody. Postupně se vmíchá 120 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci přibližně 1 mol/l (4.12).

Přivede se k varu, aby se odstranil oxid uhličitý, ochladí se, kvantitativně se převede do jednolitrové odměrné baňky, objem se doplní vodou a promíchá se. Tento roztok se zkontroluje roztokem EDTA (4.2) podle analytického postupu (7.3). Jeden mililitr tohoto roztoku by měl obsahovat 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) a měl by odpovídat jednomu mililitru roztoku EDTA o koncentraci 0,05 mol/l (4.2).

4.4 Indikátor kalcein

Ve třecí misce se pečlivě rozetře jeden gram kalceinu se 100 g chloridu sodného. Použije se 10 mg této směsi. Barva indikátoru se mění ze zelené na oranžovou. Titrace musí pokračovat, dokud se nezíská oranžová barva bez zeleného tónu.

4.5 Indikátor kalkonalid I

400 mg kalkonalidu I se rozpustí ve 100 ml methanolu. Tento roztok se může uchovávat přibližně pouze čtyři týdny. Používají se tři kapky tohoto roztoku. Barva indikátoru se mění z červené na modrou. Titrace musí pokračovat, dokud se nezíská modrá barva bez červeného tónu.

4.6 Indikátor eriochromová čerň T

300 mg eriochromové černi T se rozpustí ve směsi 25 ml 1propanolu a 15 ml triethanolaminu. Tento roztok se může uchovávat přibližně pouze čtyři týdny. Používají se tři kapky tohoto roztoku. Barva tohoto indikátoru se mění z červené na modrou a titrace musí pokračovat, dokud se nedosáhne modré barvy bez červeného tónu. Barva se mění pouze tehdy, je-li přítomen hořčík. V případě potřeby se přidá jeden mililitr standardního roztoku (4.1).

Když je přítomen vápník i hořčík, EDTA tvoří komplex nejprve s vápníkem a poté s hořčíkem. V tomto případě se tyto dva prvky stanovují současně.

4.7 Roztok kyanidu draselného

Vodný roztok KCN, 2 %. (Nepipetuje se ústy a viz poznámka 10.7).

4.8 Roztok hydroxidu draselného a kyanidu draselného

Rozpustí se 280 g KOH a 66 g KCN ve vodě, objem se doplní do jednoho litru a promíchá se.

4.9 Tlumivý roztok o pH 10,5

V odměrné baňce na 500 ml se rozpustí 33 g chloridu amonného ve 200 ml vody, přidá se 250 ml amoniaku (ρ = 0,91), doplní se po značku vodou a promíchá se. Pravidelně se kontroluje pH roztoku.

4.10 Zředěná kyselina chlorovodíková 1:1: jeden objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18) a jeden objemový díl vody.

4.11 Roztok kyseliny chlorovodíkové, přibližně 0,5 mol/l.

4.12 Roztok kyseliny chlorovodíkové, přibližně 1 mol/l.

4.13 Roztok hydroxidu sodného, 5 mol/l.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

5.1 Magnetické míchadlo nebo mechanická míchačka.

5.2 pH–metr.

6. KONTROLNÍ ZKOUŠKA

Provede se stanovení na takových poměrných částech roztoků (4.1. a 4.3.), aby se poměr Ca/Mg přibližně rovnal poměru v roztoku k analýze. K tomuto účelu se odebere (a) standardního roztoku (4.3) a (b – a) standardního roztoku (4.1). (a) a (b) jsou ml roztoku EDTA použité na dvě titrace provedené na roztoku k analýze. Tento postup je správný pouze tehdy, pokud jsou roztoky EDTA, vápníku a hořčíku přesně ekvivalentní. Pokud tomu tak není, je potřeba provést opravy.

7. PŘÍPRAVA ROZTOKU K ANALÝZE

Viz metoda 8.1 a 8.3.

8. STANOVENÍ

8.1 Poměrné části vzorku.

Pokud je to možné, měla by poměrná část obsahovat od 9 do 18 mg hořčíku (= 15 až 30 mg MgO).

8.2 Titrace za přítomnosti eriochromové černi T

Poměrná část (8.1) roztoku k analýze se odpipetuje do kádinky na 400 ml. Přebytečná kyselina se za pomoci pH–metru neutralizuje roztokem hydroxidu sodného o koncentraci 5 mol/l (4.13). Zředí se vodou na přibližně 100 ml. Přidá se 5 ml tlumivého roztoku (4.9). Hodnota pH naměřená pH–metrem musí být 10,5 ± 0,1. Přidají se 2 ml roztoku kyanidu draselného (4.7) a tři kapky indikátoru eriochromové černi T (4.6). Titruje se roztokem EDTA (4.2) za mírného míchání magnetickým míchadlem (5.1) (viz 10.2, 10.3 a 10.4). Počet mililitrů roztoku EDTA o koncentraci 0,05 mol/l se označí jako "b".

8.3 Titrace za přítomnosti kalceinu nebo kalkonalidu I

Odpipetuje se stejná poměrná část roztoku k analýze, jaká byla odebrána pro výše zmíněnou titraci, a přenese se do kádinky na 400 ml. Přebytečná kyselina se za pomoci pH–metru neutralizuje roztokem hydroxidu sodného o koncentraci 5 mol/l (4.13). Zředí se vodou na přibližně 100 ml. Přidá se 10 ml roztoku KOH/KCN (4.8) a indikátor (4.4) nebo (4.5). Titruje se roztokem EDTA (4.2) za mírného míchání magnetickým míchadlem (5.1) (viz 10.2, 10.3 a 10.4). Počet mililitrů roztoku EDTA o koncentraci 0,05 mol/l se označí jako "a".

9. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Pro hnojiva EHS, pro která je metoda použitelná (5 g hnojiva v 500 ml výluhu), je procentuální obsah hořčíku v hnojivu:

MgO (%) v hnojivu =

× T

M

MgO (%) v hnojivu =

× T'

M

kde:

a = počet mililitrů roztoku EDTA o koncentraci 0,05 mol/l použitého pro titraci za přítomnosti kalceinu nebo kalkonalidu I,

b = počet mililitrů roztoku EDTA o koncentraci 0,05 mol/l použitého pro titraci za přítomnosti eriochromové černi T,

M = hmotnost vzorku přítomného v odebrané poměrné části (g),

T = 0,2016 × molární koncentrace roztoku EDTA/0,05 (viz 4.2),

T' = 0,1216 × molární koncentrace roztoku EDTA/0,05 (viz 4.2).

10. POZNÁMKY

10.1 Stechiometrický poměr EDTA - kov je při komplexometrických analýzách vždy 1: 1, ať je valence kovu jakákoliv, a bez ohledu na skutečnost, že EDTA je čtyřvalentní. Titrační roztok EDTA a standardní roztoky budou proto molární a nikoliv normální.

10.2 Komplexometrické indikátory jsou často citlivé na působení vzduchu. Roztok může během titrace ztrácet svou barvu. V takovém případě se musí přidat jedna nebo dvě kapky indikátoru. To platí zejména v případě eriochromové černi a kalkonalidu I.

10.3 Komplexy kov-indikátor jsou často relativně stabilní a může trvat nějakou dobu, než se barva změní. Proto se musí poslední kapky EDTA přidávat pomalu a přidáním kapky roztoku hořčíku (4.1) nebo vápníku (4.3) o koncentraci 0,05 mol/l je nutné ověřit, zda již nedošlo ke změně barvy. To platí zejména v případě komplexu eriochrom-hořčík.

10.4 Změna barvy indikátoru se nesmí pozorovat ve vertikální rovině, ale horizontálně s hladinou roztoku. Kádinka musí být umístěna proti bílému pozadí v dobře osvětlené poloze. Změna barvy indikátoru se také může snadno pozorovat tak, že se kádinka umístí na matované sklo zespoda mírně osvětlené (25wattovou žárovkou).

10.5 Tato analýza vyžaduje určitou dávku zkušenosti. Úloha spočívá mimo jiné ve sledování změn barev standardních roztoků 4.1 a 4.3. Doporučuje se, aby stanovení prováděl stejný laboratorní pracovník.

10.6 Jestliže se použije roztok EDTA zaručené síly (například Titrisol, Normex), může to zjednodušit kontrolu ekvivalence standardních roztoků 4.1, 4.2 a 4.3.

10.7 Roztok obsahující kyanid draselný se nesmí vylít do výlevky, dokud se kyanid nepřevede na neškodnou sloučeninu, například alkalizací a následnou oxidací chlornanem sodným.

Metoda 8.9

STANOVENÍ SÍRANŮ

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení síry přítomné ve výluzích hnojiv ve formě síranů.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se vztahuje na stanovení síranů přítomných ve výluzích provedených metodami 8.1, 8.2, 8.3 a 8.4.

3. PODSTATA METODY

Gravimetrické stanovení jako síran barnatý.

4. CHEMIKÁLIE

4.1 Zředěná kyselina chlorovodíková 1:1:

Jeden objemový díl kyseliny chlorovodíkové (ρ = 1,18) a jeden objemový díl vody.

4.2 Roztok chloridu barnatého BaCl2·2H2O: 122 g na litr.

4.3 Roztok dusičnanu stříbrného: 5 g na litr.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

5.1 Porcelánové kelímky na spalování.

5.2 Horká vodní lázeň.

5.3 Sušárna nastavená na 105°C ± 1°C.

5.4 Elektrická pícka nastavená na 800°C ± 50°C.

6. PRACOVNÍ POSTUP

6.1 Odběr vzorku roztoku

Odpipetuje se poměrná část jednoho z výluhů podle bodu 2., obsahující od 20 do 100 mg S nebo od 50 do 250 mg SO3.

Tato poměrná část se umístí do kádinky o vhodném objemu. Přidá se 20 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (4.1). Doplní se vodou asi na 300 ml.

6.2 Příprava sraženiny

Roztok se přivede k varu. Za intenzivního míchání roztoku v kádince se po kapkách přidá asi 20 ml roztoku chloridu barnatého (4.2). Vaří se několik minut.

Kádinka přikrytá hodinovým sklíčkem se na hodinu umístí do vroucí vodní lázně (5.2). Poté se nechá stát při teplotě ± 60°C, dokud kapalina nad sraženinou není čirá. Čirý roztok se dekantuje přes hustý bezpopelový filtr. Sraženina se několikrát promyje horkou vodou. Sraženina na filtru se promývá, dokud není filtrát zbaven chloridů. Přítomnost chloridů lze ověřit roztokem dusičnanu stříbrného (4.3).

6.3 Spálení a vážení sraženiny

Filtrační papír se sraženinou se vloží do porcelánového kelímku (5.1), předem zváženého s přesností na 0,1 mg. Předsuší se v sušárně (5.3) a spaluje se půl hodiny při přibližně 800 °C v elektrické pícce (5.4). Nechá se vychladnout v exsikátoru a zváží se s přesností na 0,1 mg.

7. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Jeden miligram síranu barnatého odpovídá 0,137 mg S nebo 0,343 mg SO3.

Procentuální obsah S v hnojivu je:

S (%) = w × 0,0137 ×

v

v

× m

SO

(%) = S (%) × 2,5

kde:

w = hmotnost sraženiny síranu barnatého (mg),

v1 = objem výluhu (ml),

v2 = objem poměrné části (ml),

m = hmotnost zkušebního vzorku (g).

Metoda 8.10

STANOVENÍ VYLUHOVANÉHO SODÍKU

1. PŘEDMĚT

V tomto dokumentu je určen postup pro stanovení sodíku ve výluzích hnojiv.

2. OBLAST POUŽITÍ

Tento postup se vztahuje na hnojiva EHS, u nichž se podle směrnice 89/284/EHS požaduje udání obsahu sodíku.

3. PODSTATA METODY

Po odpovídajícím zředění výluhu získaného metodou 8.1 a/nebo 8.3 se obsah sodíku v roztoku stanoví plamenovou emisní spektrofotometrií.

4. CHEMIKÁLIE

4.1 Zředěná kyselina chlorovodíková 1:1:

Jeden objemový díl kyseliny chlorovodíkové čistoty p.a. (ρ = 1,18) a jeden objemový díl vody.

4.2 Dusičnan hlinitý, Al(NO3)3.9H2O.

4.3 Chlorid cesný, CsCl.

4.4 Bezvodý chlorid sodný, NaCl.

4.5 Roztok chloridu cesného a dusičnanu hlinitého

V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí ve vodě 50 g chloridu cesného (4.3) a 250 g dusičnanu hlinitého (4.2). Doplní se po značku vodou a promíchá se.

4.6 Standardní roztok sodíku: jeden miligram Na/mililitr.

V odměrné baňce na 1000 ml se rozpustí ve vodě 2,542 g chloridu sodného (4.4). Přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové (4.1). Doplní se po značku vodou a promíchá se.

5. PŘÍSTROJE A POMŮCKY

Spektrofotometr vybavený pro plamenovou emisi, nastavený na 589,3 nm.

6. KALIBRAČNÍ ROZTOKY

6.1 Do odměrné baňky na 250 ml se odměří 10 mililitrů standardního roztoku (4.6). Doplní se po značku vodou a promíchá se. Koncentrace roztoku: 40 μg/ml Na.

6.2 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml pomocného roztoku (6.1) se odměří do odměrných baněk na 100 ml. Přidá se 10 ml roztoku (4.5). Doplní se po značku vodou a promíchá se. Koncentrace roztoků: 0, 2, 4, 6, 8, 10 μg/ml Na.

7. PŘÍPRAVA ROZTOKŮ K MĚŘENÍ

Výluh připravený podle metody 8.1 nebo 8.3 se v závislosti na předpokládaném obsahu sodíku (pět gramů hnojiva v 500 ml) zředí podle této tabulky:

Na2O (%) | Na (%) | Pomocné ředění | Konečné ředění | Stupeň zředění |

Vzorek (ml) (v2) | Zředění na ml (v3) | Vzorek (ml) (v4) | Zředění na ml |

3—5 | 2,2—3,7 | 10 | 50 | 10 | 100 | 50 |

5—10 | 3,7—7,4 | 10 | 100 | 10 | 100 | 100 |

10—20 | 7,4—15 | 10 | 100 | 5 | 100 | 200 |

20—38 | 15—28 | 5 | 100 | 5 | 100 | 400 |

K pomocném ředění se použije voda. Při konečném ředění se přidá 10 ml roztoku (4.5). Odměrná baňka na 100 ml se doplní po značku vodou.

Pro jednogramový zkušební vzorek se konečné zředění (v4) vynásobí pěti.

8. STANOVENÍ

Spektrofotometr (5.1) se nastaví na měření při 589,3 nm. Přístroj se zkalibruje proměřením intenzity záření kalibračních roztoků (6.2). Citlivost přístroje se upraví tak, aby se pro nejvíce koncentrovaný kalibrační roztok použil celý rozsah. Změří se intenzita záření roztoku vzorku k analýze (7). Tento postup se třikrát opakuje.

9. VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Sestrojí se kalibrační křivka tak, že na svislou osu se vynášejí průměrné naměřené hodnoty pro každý kalibrační roztok a na vodorovnou osu odpovídající koncentrace vyjádřené v μg/ml. Koncentrace sodíku ve zkušebním vzorku se stanoví odečtem z této křivky. Množství sodíku se vypočítá na základě standardních roztoků s přihlédnutím ke stupni zředění. Výsledky se vyjádří v procentech množství vzorku.

Procentuální obsah sodíku (Na) v hnojivu je:

Na (%) = ×.

v

v

v

v

10

-2m

Na

(%) = Na (%) × 1,348

kde:

x = koncentrace roztoku vneseného do spektrofotometru (μg/ml),

v1 = objem výluhu (ml),

v2 = objem poměrné části výluhu při pomocném ředění (ml),

v3 = výsledný objem při pomocném ředění (ml),

v4 = objem poměrné části při výsledném ředění v ml (ve 100 ml),

m = hmotnost zkušebního vzorku (g)."

[1] Úř. věst. L 111, 22.4.1989, s. 34.

--------------------------------------------------