79/796/EHSPrvní směrnice Komise 79/796/EHS ze dne 26. července 1979, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení některých cukrů určených k lidské spotřebě

První směrnice Komise

ze dne 26. července 1979,

kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení některých cukrů určených k lidské spotřebě

(79/796/EHS)

KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství,

s ohledem na směrnici Rady 73/437/EHS ze dne 11. prosince 1973 o sbližování právních předpisů členských států týkajících se některých cukrů určených k lidské spotřebě [1], a zejména na článek 11 uvedené směrnice,

vzhledem k tomu, že článek 11 uvedené směrnice stanoví, že složení některých cukrů se ověřuje analytickými metodami Společenství;

vzhledem k tomu, že je vhodné přijmout počáteční řadu metod, jejichž studium již bylo ukončeno;

vzhledem k tomu, že v příloze směrnice 73/437/EHS je stanovena metoda pro stanovení barvy u cukru nebo bílého cukru a cukru extra bílého, metoda stanovení popela konduktometricky u cukru extra bílého, tekutého cukru, tekutého invertního cukru a sirupu z invertního cukru a metoda stanovení barvy v roztoku cukru extra bílého a tekutého cukru;

vzhledem k tomu, že by na druhé straně bylo vhodné až do vypracování dalších metod Společenství pro stanovení redukujících cukrů ponechat členským státům možnost používat i nadále metodu podle Lanea a Eynona (metody 7 a 8 v příloze II č. III.3 a III.4) místo metody podle Luffa a Schoorla (metoda 6 v příloze II č. III.3 a III.4);

vzhledem k tomu, že analytické metody obsažené v této směrnici jsou v souladu se stanoviskem Stálého výboru pro potraviny,

PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:

Článek 1

1. Členské státy stanoví, že analýzy nezbytné k ověření kritérií uvedených v příloze I musí být prováděny podle metod popsaných v příloze II této směrnice.

2. Aniž je dotčen druhý pododstavec, použije se metoda podle Luffa a Schoorla (příloha II, metoda 6) ke stanovení redukujících cukrů obsažených

- v tekutém cukru,

- v tekutém bílém cukru,

- v tekutém invertním cukru,

- v tekutém bílém invertním cukru,

- v sirupu z invertního cukru,

- ve škrobovém sirupu,

- v sušeném škrobovém sirupu,

- v dextrose monohydrátu,

- v dextrose bezvodé.

Členské státy však mohou na svém území stanovit ke stanovení redukujících cukrů v jednom nebo více druzích cukrů uvedených v předchozím seznamu metodu podle Lanea a Eynona (příloha II, metoda 7 nebo 8).

3. Pokud členský stát využije možnost volby uvedenou v odst. 2 druhém pododstavci, neprodleně o tom uvědomí Komisi a ostatní členské státy.

Článek 2

Členské státy uvedou v účinnost právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí do 18 měsíců od oznámení této směrnice. Neprodleně o nich uvědomí Komisi.

Článek 3

Tato směrnice je určena členským státům.

V Bruselu dne 26. července 1979.

Za Komisi

Étienne Davignon

člen Komise

[1] Úř. věst. L 356, 27.12.1973, s. 71.

--------------------------------------------------

PŘÍLOHA I

ROZSAH POUŽITÍ ANALYTICKÝCH METOD SPOLEČENSTVÍ PRO NĚKTERÉ CUKRY URČENÉ K LIDSKÉ SPOTŘEBĚ

I.Stanovení ztráty hmotnosti sušením

—v cukru polobílém | (podle metody 1 uvedené v příloze II) |

—v cukru nebo v cukru bílém |

—v cukru extra bílém |

II.Stanovení sušiny

II.1. | —ve škrobovém sirupu | (podle metody 2 uvedené v příloze II) |

—v sušeném škrobovém sirupu |

—v dextrose monohydrátu |

—v dextrose bezvodé |

II.2. | —v tekutém cukru nebo tekutém bílém cukru | (podle metody 3 uvedené v příloze II) |

—v tekutém invertním cukru nebo v tekutém bílém invertním cukru |

—v sirupu z invertního cukru nebo v sirupu z invertního cukru bílého |

III.Stanovení redukujících cukrů

III.1. | —v cukru polobílém | (podle metody 4 uvedené v příloze II) |

III.2. | —v cukru nebo v cukru bílém | (podle metody 5 uvedené v příloze II) |

—v cukru extra bílém |

III.3. | —v tekutém cukru | (podle metod 6 nebo 7 uvedených v příloze II) |

—v tekutém bílém cukru |

—v tekutém invertním cukru |

—v tekutém bílém invertním cukru |

—v sirupu z invertního cukru |

—v sirupu z invertního cukru bílého |

III.4. | —ve škrobovém sirupu | (podle metod 6 nebo 8 uvedených v příloze II) |

—v sušeném škrobovém sirupu |

—v dextrose monohydrátu |

—v dextrose bezvodé |

IV.Stanovení síranového popela

—ve škrobovém sirupu | (podle metody 9 uvedené v příloze II) |

—v sušeném škrobovém sirupu |

—v dextrose monohydrátu |

—v dextrose bezvodé |

V.Stanovení polarizace

—v cukru polobílém | (podle metody 10 uvedené v příloze II |

—v cukru nebo v cukru bílém |

—v cukru extra bílém |

--------------------------------------------------

PŘÍLOHA II

ANALYTICKÉ METODY K OVĚŘENÍ SLOŽENÍ NĚKTERÝCH CUKRŮ URČENÝCH K LIDSKÉ SPOTŘEBĚ

ÚVOD

1. Příprava vzorků k analýze

Vzorek doručený do laboratoře se důkladně promíchá.

Pro analýzu se ze vzorku oddělí množství nejméně 200 g a okamžitě přenese do čisté, suché, vodotěsné nádobky opatřené vzduchotěsným uzávěrem.

2. Reakční činidla, přístroje a pomůcky

Při popisu přístrojů a pomůcek jsou uváděny odkazy pouze v případě speciálních zařízení a přístrojů, nebo těch přístrojů, které musí odpovídat zvláštním požadavkům.

Pokud je zmiňována voda, rozumí se destilovaná voda nebo demineralizovaná voda s alespoň srovnatelnou čistotou.

Veškerá činidla musí být analytické čistoty, pokud není stanoveno jinak.

Pokud je odkazováno na roztok činidla bez dalšího upřesnění, jedná se o vodný roztok.

3. Vyjádření výsledků

V úředním protokolu o zkoušce se uvede výsledek získaný jako průměrná hodnota ze dvou stanovení s uspokojivou opakovatelností.

Pokud není uvedeno jinak, jsou výsledky vyjádřeny v procentech hmotnostních původního laboratorního vzorku tak, jak byl do laboratoře doručen.

Počet platných číslic v takto vyjádřeném výsledku je určen přesností metody.

METODA 1

STANOVENÍ ZTRÁTY HMOTNOSTI SUŠENÍM

1. Předmět a oblast použití

Metoda slouží ke stanovení ztráty hmotnosti sušením

- v cukru polobílém,

- v cukru nebo v cukru bílém,

- v cukru extra bílém.

2. Definice

"Ztráta hmotnosti sušením": hodnota ztráty hmotnosti sušením stanovená popsanou metodou.

3. Podstata metody

Ztráta hmotnosti sušením se stanoví sušením při teplotě 103 ± 2 °C.

4. Přístroje a pomůcky

4.1 Analytické váhy vážící s přesností 0,1 mg.

4.2 Sušárna s vhodnou ventilací, řízená termostatem, umožňující udržovat teplotu 103 ± 2 °C.

4.3 Kovová váženka s plochým dnem, odolná vůči působení vzorku a testovacím podmínkám, s průměrem nejméně 100 mm a s hloubkou nejméně 30 mm.

4.4 Exsikátor s čerstvě aktivovaným silikagelem nebo s rovnocenným sušidlem s indikátorem obsahu vlhkosti.

5. Postup

Poznámka:

Operace popsané v bodech 5.3 až 5.7 musí být provedeny okamžitě po otevření nádoby se vzorkem.

5.1 Miska (4.3) se vysuší do konstantní hmotnosti v sušárně (4.2) při teplotě 103 ± 2 °C.

5.2 Miska se nechá v exsikátoru (4.4) vychladnout nejméně po dobu 30 až 35 minut a poté se zváží s přesností na 0,1 mg.

5.3 Do misky se naváží přibližně 20 až 30 g vzorku s přesností na 0,1 mg.

5.4 Miska se vloží do sušárny (4.2) o teplotě 103 ± 2 °C, kde se ponechá 3 hodiny.

5.5 Miska se nechá vychladnout v exsikátoru (4.4) a zváží se s přesností na 0,1 mg.

5.6 Miska se znovu vloží na 30 minut do sušárny o teplotě 103 ± 2 °C.

Nechá se vychladnout v exsikátoru (4.4) a zváží se s přesností na 0,1 mg. Pokud je rozdíl mezi dvěma váženími větší než 1 mg, postup se opakuje. Dojde-li ke zvýšení hmotnosti, použije se k výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

5.7 Celkový čas sušení nesmí být delší než čtyři hodiny.

6. Vyjádření výsledků

6.1 Vzorec a postup výpočtu

Ztráta hmotnosti sušením v procentech hmotnostních vzorku je dána tímto vzorcem:

m

− m

m

× 100

,

kde:

m0 je počáteční hmotnost zkušebního vzorku (g),

m1 je hmotnost zkušebního vzorku po vysušení (g).

6.2 Opakovatelnost

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 0,02 g na 100 g vzorku.

METODA 2

STANOVENÍ SUŠINY

Metoda sušení ve vakuové sušárně

1. Předmět a oblast použití

Metoda slouží ke stanovení obsahu sušiny

- ve škrobovém sirupu,

- v sušeném škrobovém sirupu,

- v dextrose monohydrátu,

- v dextrose bezvodé.

2. Definice

"Obsah sušiny": obsah sušiny stanovený popsanou metodou.

3. Podstata metody

Sušina se stanoví při teplotě 70 ± 1 °C ve vakuové sušárně při tlaku nejvýše 3,3 kPa (34 mbar). Zkušební vzorky škrobového sirupu nebo sušeného škrobového sirupu se před sušením upraví smícháním s vodou a s křemelinou.

4. Reakční činidla

4.1 Křemelina: přečistí se v Büchnerově nálevce opakovaným promýváním zředěnou kyselinou chlorovodíkovou (1 ml koncentrované kyseliny o hustotě 1,19 g/ml na litr vody při 20 °C), dokud filtrát nevykazuje zřetelně kyselou reakci. Křemelina na filtru se pak promývá vodou tak dlouho, dokud hodnota pH filtrátu nevystoupí nad 4; pak se křemelina vysuší v sušárně při 103 ± 2 °C a uloží se do vzduchotěsného nádoby.

5. Přístroje a pomůcky

5.1 Vakuová sušárna, utěsněná, řízená termostatem, vybavená teploměrem a vakuovým manometrem. Musí být konstruována tak, aby byl zajištěn rychlý přestup tepla do váženek uložených na policích.

5.2 Aparatura k vysoušení vzduchu skládající se ze skleněné kolony naplněné čerstvě aktivovaným silikagelem nebo rovnocenným vysoušedlem, s indikátorem obsahu vlhkosti. Tato kolona obsahující koncentrovanou kyselinu sírovou je sériově propojena s pračkou plynů připojenou na vstup vzduchu do sušárny.

5.3 Vývěva umožňující udržovat v sušárně tlak 3,3 kPa (34 mbar) nebo nižší.

5.4 Kovová váženka s plochým dnem odolná vůči působení vzorků a podmínkám zkoušky s průměrem nejméně 100 mm a s hloubkou nejméně 300 mm.

5.5 Skleněná tyčinka o takové délce, aby nemohla zcela zapadnout do váženky.

5.6 Exsikátor s čerstvě aktivovaným silikagelem nebo s rovnocenným vysoušedlem s indikátorem obsahu vlhkosti.

5.7 Analytické váhy vážící s přesností na 0,1 mg.

6. Postup

6.1 Do váženky (5.4) se skleněnou tyčinkou (5.5) se převede přibližně 30 g křemeliny (4.1), vše vloží se do sušárny (5.1) s teplotou 70 ± 1 °C a tlak se sníží nejméně na 3,3 kPa (34 mbar).

Suší se pod dobu nejméně 5 hodin, přičemž se přes aparaturu pro vysoušení vzduchu do sušárny zavádí pomalý proud vzduchu. Občas se zkontroluje tlak a podle potřeby se upraví.

6.2 Opětovného dosažení atmosférického tlaku v sušárně se dosáhne opatrným zvýšením přívodu suchého vzduchu. Miska i se skleněnou tyčinkou se okamžitě přemístí do exsikátoru (5.6), kde se nechá vychladnout, a pak se zváží.

6.3 Do kádinky o obsahu 100 ml se s přesností na 1 mg naváží přibližně 10 g analyzovaného vzorku.

6.4 Zkušební vzorek se zředí 10 ml teplé vody a roztok se pomocí skleněné tyčinky (5.5) kvantitativně převede do váženky.

6.5 Miska se zkušebním vzorkem a skleněnou tyčinkou se vloží do sušárny a tlak se sníží nejméně na 3,3 kPa (34 mbar). Suší se při 70 ± 1 °C, přičemž se sušárnou nechá procházet pomalý proud suchého vzduchu.

Sušení se provádí po dobu 20 hodin; k největšímu úbytku vlhkosti má dojít ke konci prvního dne. Je nezbytné udržovat vývěvu v chodu při nastaveném tlaku a nechat pomalu proudit do sušárny suchý vzduch tak, aby se během noci tlak udržoval přibližně na hodnotě 3,3 kPa (34 mbar) nebo nižší.

6.6 Atmosférického tlaku v sušárně se opět dosáhne opatrným zvýšením přívodu suchého vzduchu. Váženka i s obsahem se okamžitě přemístí do exsikátoru, kde se nechá vychladnout, a poté se zváží s přesností na 1 mg.

6.7 Operace (6.5) se opakuje po další 4 hodiny. V sušárně se obnoví atmosférický tlak a miska se ihned vloží do exsikátoru. Nechá se vychladnout a vážením se zjistí, zda již bylo dosaženo konstantní hmotnosti. Za konstantní hmotnost se považuje takový výsledek, kdy rozdíl mezi dvěma váženími téže misky není větší než 2 mg. V opačném případě se opakuje operace 6.7.

6.8 Pro stanovení sušiny ve vzorcích bezvodé dextrosy nebo v monohydrátu dextrosy není použití křemeliny a vody zapotřebí.

7. Vyjádření výsledků

7.1 Vzorec a postup výpočtu

Obsah sušiny vyjádřený v procentech hmotnostních vzorku se vypočítá podle tohoto vzorce:

×

,

kde:

m0 = je počáteční hmotnost zkušebního vzorku (g),

m1 = je hmotnost váženky s křemelinou, skleněnou tyčinkou a zbytkem zkušebního vzorku po sušení (g),

m2 = je hmotnost váženky s křemelinou a skleněnou tyčinkou (g).

7.2 Opakovatelnost

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 0,12 g na 100 g vzorku.

METODA 3

STANOVENÍ CELKOVÉ SUŠINY

(Refraktometrická metoda)

1. Předmět a oblast použití

Metoda stanoví obsah sušiny

- v tekutém cukru,

- v tekutém bílém cukru,

- v tekutém invertním cukru,

- v tekutém bílém invertním cukru,

- v sirupu z invertního cukru,

- v sirupu z bílého invertního cukru.

2. Definice

"Obsah sušiny": obsah sušiny stanovený popsanou metodou.

3. Podstata metody

Stanoví se index lomu zkušebního vzorku při 20 °C a podle tabulek uvádějících koncentraci jako funkci indexu lomu se převede na obsah sušiny.

4. Přístroje a pomůcky

4.1 Refraktometr s přesností odečtu na čtyři desetinná místa, vybavený teploměrem a oběhovým vodním čerpadlem propojeným s vodní lázní, která je udržována termostatem na teplotě 20 ± 0,5 °C.

4.2 Světelný zdroj sestávající ze sodíkové výbojky.

5. Postup

5.1 Pokud jsou ve vzorku přítomny krystaly, rozpustí se zředěním vzorku v poměru 1:1 (m/m).

5.2 Refraktometrem (4.1) se změří index lomu vzorku při 20 °C.

6. Vyjádření výsledků a jejich výpočet

6.1 Obsah sušiny se vypočte z indexů lomu pro roztoky sacharosy při 20 °C podle uvedené tabulky a jako korekce na přítomnost invertního cukru v analyzovaném vzorku se k výsledku z tabulek přičte na každé 1 % invertního cukru hodnota 0,022.

6.2 Pokud byl vzorek zředěn vodou v poměru 1:1 (m/m), musí se obsah vypočtené sušiny vynásobit dvěma.

6.3 Opakovatelnost

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 0,2 g sušiny na 100 g vzorku.

REFERENČNÍ TABULKY

Indexy lomu (n) roztoků sacharosy při 20 °C [1]

n (20 °C) | Sacharosa (%) |

1,3330 | 0,009 |

1,3331 | 0,078 |

1,3332 | 0,149 |

1,3333 | 0,218 |

1,3334 | 0,288 |

1,3335 | 0,358 |

1,3336 | 0,428 |

1,3337 | 0,498 |

1,3338 | 0,567 |

1,3339 | 0,637 |

1,3340 | 0,707 |

1,3341 | 0,776 |

1,3342 | 0,846 |

1,3343 | 0,915 |

1,3344 | 0,985 |

1,3345 | 1,054 |

1,3346 | 1,124 |

1,3347 | 1,193 |

1,3348 | 1,263 |

1,3349 | 1,332 |

1,3350 | 1,401 |

1,3351 | 1,470 |

1,3352 | 1,540 |

1,3353 | 1,609 |

1,3354 | 1,678 |

1,3355 | 1,747 |

1,3356 | 1,816 |

1,3357 | 1,885 |

1,3358 | 1,954 |

1,3359 | 2,023 |

1,3360 | 2,092 |

1,3361 | 2,161 |

1,3362 | 2,230 |

1,3363 | 2,299 |

1,3364 | 2,367 |

1,3365 | 2,436 |

1,3366 | 2,505 |

1,3367 | 2,574 |

1,3368 | 2,642 |

1,3369 | 2,711 |

1,3370 | 2,779 |

1,3371 | 2,848 |

1,3372 | 2,917 |

1,3373 | 2,985 |

1,3374 | 3,053 |

1,3375 | 3,122 |

1,3376 | 3,190 |

1,3377 | 3,259 |

1,3378 | 3,327 |

1,3379 | 3,395 |

1,3380 | 3,463 |

1,3381 | 3,532 |

1,3382 | 3,600 |

1,3383 | 3,668 |

1,3384 | 3,736 |

1,3385 | 3,804 |

1,3386 | 3,872 |

1,3387 | 3,940 |

1,3388 | 4,008 |

1,3389 | 4,076 |

1,3390 | 4,144 |

1,3391 | 4,212 |

1,3392 | 4,279 |

1,3393 | 4,347 |

1,3394 | 4,415 |

1,3395 | 4,483 |

1,3396 | 4,550 |

1,3397 | 4,618 |

1,3398 | 4,686 |

1,3399 | 4,753 |

1,3400 | 4,821 |

1,3401 | 4,888 |

1,3402 | 4,956 |

1,3403 | 5,023 |

1,3404 | 5,091 |

1,3405 | 5,158 |

1,3406 | 5,225 |

1,3407 | 5,293 |

1,3408 | 5,360 |

1,3409 | 5,427 |

1,3410 | 5,494 |

1,3411 | 5,562 |

1,3412 | 5,629 |

1,3413 | 5,696 |

1,3414 | 5,763 |

1,3415 | 5,830 |

1,3416 | 5,897 |

1,3417 | 5,964 |

1,3418 | 6,031 |

1,3419 | 6,098 |

1,3420 | 6,165 |

1,3421 | 6,231 |

1,3422 | 6,298 |

1,3423 | 6,365 |

1,3424 | 6,432 |

1,3425 | 6,498 |

1,3426 | 6,565 |

1,3427 | 6,632 |

1,3428 | 6,698 |

1,3429 | 6,765 |

1,3430 | 6,831 |

1,3431 | 6,898 |

1,3432 | 6,964 |

1,3433 | 7,031 |

1,3434 | 7,097 |

1,3435 | 7,164 |

1,3436 | 7,230 |

1,3437 | 7,296 |

1,3438 | 7,362 |

1,3439 | 7,429 |

1,3440 | 7,495 |

1,3441 | 7,561 |

1,3442 | 7,627 |

1,3443 | 7,693 |

1,3444 | 7,759 |

1,3445 | 7,825 |

1,3446 | 7,891 |

1,3447 | 7,957 |

1,3448 | 8,023 |

1,3449 | 8,089 |

1,3450 | 8,155 |

1,3451 | 8,221 |

1,3452 | 8,287 |

1,3453 | 8,352 |

1,3454 | 8,418 |

1,3455 | 8,484 |

1,3456 | 8,550 |

1,3457 | 8,615 |

1 3458 | 8,681 |

1,3459 | 8,746 |

1,3460 | 8,812 |

1,3461 | 8,878 |

1,3462 | 8,943 |

1,3463 | 9,008 |

1,3464 | 9,074 |

1,3465 | 9,139 |

1,3466 | 9,205 |

1,3467 | 9,270 |

1,3468 | 9,335 |

1,3469 | 9,400 |

1,3470 | 9,466 |

1,3471 | 9,531 |

1,3472 | 9,596 |

1,3473 | 9,661 |

1,3474 | 9,726 |

1,3475 | 9,791 |

1,3476 | 9,856 |

1,3477 | 9,921 |

1,3478 | 9,986 |

1,3479 | 10,051 |

1,3480 | 10,116 |

1,3481 | 10,181 |

1,3482 | 10,246 |

1,3483 | 10,311 |

1,3484 | 10,375 |

1,3485 | 10,440 |

1,3486 | 10,505 |

1,3487 | 10,570 |

1,3488 | 10,634 |

1,3489 | 10,699 |

1,3490 | 10,763 |

1,3491 | 10,828 |

1,3492 | 10,892 |

1,3493 | 10,957 |

1,3494 | 11,021 |

1,3495 | 11,086 |

1,3496 | 11,150 |

1,3497 | 11,215 |

1,3498 | 11,279 |

1,3499 | 11,343 |

1,3500 | 11,407 |

1,3501 | 11,472 |

1,3502 | 11,536 |

1,3503 | 11,600 |

1,3504 | 11,664 |

1,3505 | 11,728 |

1,3506 | 11,792 |

1,3507 | 11,856 |

1,3508 | 11,920 |

1,3509 | 11,984 |

1,3510 | 12,048 |

1,3511 | 12,112 |

1,3512 | 12,176 |

1,3513 | 12,240 |

1,3514 | 12,304 |

1,3515 | 12,368 |

1,3516 | 12,431 |

1,3517 | 12,495 |

1,3518 | 12,559 |

1,3519 | 12,623 |

1,3520 | 12,686 |

1,3521 | 12,750 |

1,3522 | 12,813 |

1,3523 | 12,877 |

1,3524 | 12,940 |

1,3525 | 13,004 |

1,3526 | 13,067 |

1,3527 | 13,131 |

1,3528 | 13,194 |

1,3529 | 13,258 |

1,3530 | 13,321 |

1,3531 | 13,384 |

1,3532 | 13,448 |

1,3533 | 13,511 |

1,3534 | 13,574 |

1,3535 | 13,637 |

1,3536 | 13,700 |

1,3537 | 13,763 |

1,3538 | 13,826 |

1,3539 | 13,890 |

1,3540 | 13,953 |

1,3541 | 14,016 |

1,3542 | 14,079 |

1,3543 | 14,141 |

1,3544 | 14,204 |

1,3545 | 14,267 |

1,3546 | 14,330 |

1,3547 | 14,393 |

1,3548 | 14,456 |

1,3549 | 14,518 |

1,3550 | 14,581 |

1,3551 | 14,644 |

1,3552 | 14,707 |

1,3553 | 14,769 |

1,3554 | 14,832 |

1,3555 | 14,894 |

1,3556 | 14,957 |

1,3557 | 15,019 |

1,3558 | 15,082 |

1,3559 | 15,144 |

1,3560 | 15,207 |

1,3561 | 15,269 |

1,3562 | 15,332 |

1,3563 | 15,394 |

1,3564 | 15,456 |

1,3565 | 15,518 |

1,3566 | 15,581 |

1,3567 | 15,643 |

1,3568 | 15,705 |

1,3569 | 15,767 |

1,3570 | 15,829 |

1,3571 | 15,891 |

1,3572 | 15,953 |

1,3573 | 16,016 |

1,3574 | 16,078 |

1,3575 | 16,140 |

1,3576 | 16,201 |

1,3577 | 16,263 |

1,3578 | 16,325 |

1,3579 | 16,387 |

1,3580 | 16,449 |

1,3581 | 16,511 |

1,3582 | 16,573 |

1,3583 | 16,634 |

1,3584 | 16,696 |

1,3585 | 16,758 |

1,3586 | 16,819 |

1,3587 | 16,881 |

1,3588 | 16,943 |

1,3389 | 17,004 |

1,3590 | 17,066 |

1,3591 | 17,127 |

1,3592 | 17,189 |

1,3593 | 17,250 |

1,3594 | 17,311 |

1,3595 | 17,373 |

1,3596 | 17,434 |

1,3597 | 17,496 |

1,3598 | 17,557 |

1,3599 | 17,618 |

1,3600 | 17,679 |

1,3601 | 17,741 |

1,3602 | 17,802 |

1,3603 | 17,863 |

1,3604 | 17,924 |

1,3605 | 17,985 |

1,3606 | 18,046 |

1,3607 | 18,107 |

1,3608 | 18,168 |

1,3609 | 18,229 |

1,3610 | 18,290 |

1,3610 | 18,351 |

1,3611 | 18,412 |

1,3613 | 18,473 |

1,3614 | 18,534 |

1,3615 | 18,595 |

1,3616 | 18,655 |

1,3617 | 18,716 |

1,3618 | 18,777 |

1,3619 | 18,837 |

1,3620 | 18,898 |

1,3621 | 18,959 |

1,3622 | 19,019 |

1,3623 | 19,080 |

1,3624 | 19,141 |

1,3625 | 19,201 |

1,3626 | 19,262 |

1,3627 | 19,322 |

1,3628 | 19,382 |

1,3629 | 19,443 |

1,3630 | 19,503 |

1,3631 | 19,564 |

1,3632 | 19,624 |

1,3633 | 19,684 |

1,3634 | 19,745 |

1,3635 | 19,805 |

1,3636 | 19,865 |

1,3637 | 19,925 |

1,3638 | 19,985 |

1,3639 | 20,045 |

1,3640 | 20,106 |

1.3641 | 20,166 |

1,3642 | 20,226 |

1,3643 | 20,286 |

1,3644 | 20,346 |

1,3645 | 20,406 |

1,3646 | 20,466 |

1,3647 | 20,525 |

1,3648 | 20,585 |

1,3649 | 20,645 |

1,3650 | 20,705 |

1,3651 | 20,765 |

1,3652 | 20,825 |

1,3653 | 20,884 |

1,3654 | 20,944 |

1,3655 | 21,004 |

1,3656 | 21,063 |

1,3657 | 21,123 |

1,3658 | 21,183 |

1,3659 | 21,242 |

1,3660 | 21,302 |

1,3661 | 21,361 |

1,3662 | 21,421 |

1,3563 | 21,480 |

1,3664 | 21,540 |

1,3665 | 21,599 |

1,3666 | 21,658 |

1,3667 | 21,718 |

1,3668 | 21,777 |

1,3669 | 21,836 |

1,3670 | 21,896 |

1,3671 | 21,955 |

1,3672 | 22,014 |

1,1673 | 22,073 |

1,3674 | 22,132 |

1,3675 | 22,192 |

1,3676 | 22,251 |

1,1677 | 22,310 |

1,3678 | 22,369 |

1,3679 | 22,428 |

1,3680 | 22,487 |

1,3681 | 22,546 |

1,3682 | 22,605 |

1,3683 | 22,664 |

1,3684 | 22,723 |

1,3685 | 22,781 |

1,3686 | 22,840 |

1,3687 | 22,899 |

1,3688 | 22,958 |

1,3689 | 23,017 |

1,3690 | 23,075 |

1,3691 | 23,134 |

1,3692 | 23,193 |

1,3693 | 23,251 |

1,3694 | 23,310 |

1,3695 | 23,369 |

1,3696 | 23,427 |

1,3697 | 23,486 |

1,3698 | 23,544 |

1,3699 | 23,603 |

1,3700 | 23,661 |

1,3701 | 23,720 |

1,3702 | 23,778 |

1,3703 | 23,836 |

1,3704 | 23,895 |

1,3705 | 23,953 |

1,3706 | 24,011 |

1,3707 | 24,070 |

1,3708 | 24,128 |

1,3709 | 24,186 |

1,3710 | 24,244 |

1,3711 | 24,302 |

1,3712 | 24,361 |

1,3713 | 24,419 |

1,3714 | 24,477 |

1,3715 | 24,535 |

1,3716 | 24,593 |

1,3717 | 24,651 |

1,3718 | 24,709 |

1,3719 | 24,767 |

1,3720 | 24,825 |

1,3721 | 24,883 |

1,3722 | 24,941 |

1,3723 | 24,998 |

1,3724 | 25,056 |

1,3725 | 25,114 |

1,3726 | 25,172 |

1,3727 | 25,230 |

1,3728 | 25287 |

1,3729 | 25,345 |

1,3730 | 25,403 |

1,3731 | 25,460 |

1,3732 | 25,518 |

1,3733 | 25,576 |

1,3734 | 25,633 |

1,3735 | 25,691 |

1,3736 | 25,748 |

1,3737 | 25,806 |

1,3738 | 25,863 |

1,3739 | 25,921 |

1,3740 | 25,978 |

1,3741 | 26,035 |

1,3742 | 26,093 |

1,3743 | 26,150 |

1,3744 | 26,207 |

1,3745 | 26,265 |

1,3746 | 26,322 |

1,3747 | 26,379 |

1,3748 | 26,436 |

1,3749 | 26,493 |

1,3750 | 26,551 |

1,3751 | 26,608 |

1,3752 | 26,665 |

1,3753 | 26,722 |

1,3754 | 26,779 |

1,3755 | 26,836 |

1,3756 | 26,893 |

1,3757 | 26,950 |

1,3758 | 27,007 |

1,3759 | 27,064 |

1,3760 | 27,121 |

1,3761 | 27,178 |

1,3762 | 27,234 |

1,3763 | 27,291 |

1,3764 | 27,348 |

1,3765 | 27,405 |

1,3765 | 27,462 |

1,3767 | 27,518 |

1,3768 | 27,575 |

1,3769 | 27,632 |

1,3770 | 27,688 |

1,3771 | 27,745 |

1,3772 | 27,802 |

1,3773 | 27,858 |

1,3774 | 27,915 |

1,3775 | 27,971 |

1,3776 | 28,028 |

1,3777 | 28,084 |

1,3778 | 28,141 |

1,3779 | 28,197 |

1,3780 | 28,253 |

1,3781 | 28,310 |

1,3782 | 28,366 |

1,3783 | 28,422 |

1,3784 | 28,479 |

1,3785 | 28,535 |

1,3786 | 28,591 |

1,3787 | 28,648 |

1,3788 | 28,704 |

1,3789 | 28,760 |

1,3790 | 28,816 |

1,3791 | 28,872 |

1,3792 | 28,928 |

1,3793 | 28,984 |

1,3794 | 29,040 |

1,3795 | 29,096 |

1,3796 | 29,152 |

1,3797 | 29,208 |

1,3798 | 29,264 |

1,3799 | 29,320 |

1,3800 | 29,376 |

1,3801 | 29,432 |

1,3802 | 29,488 |

1,3803 | 29,544 |

1,3804 | 29,600 |

1,3805 | 29,655 |

1,3806 | 29,711 |

1,3807 | 29,767 |

1,3808 | 29,823 |

1,3809 | 29,878 |

1,3810 | 29,934 |

1,3811 | 29,989 |

1,3812 | 30,045 |

1,3813 | 30,101 |

1,3814 | 30,156 |

1,3815 | 30,212 |

1,3816 | 30,267 |

1,3817 | 30,323 |

1,3818 | 30,378 |

1,3819 | 30,434 |

1,3820 | 30,489 |

1,3821 | 30,544 |

1,3822 | 30,600 |

1,3823 | 30,655 |

1,3824 | 30,711 |

1,3825 | 30,766 |

1,3826 | 30,821 |

1,3827 | 30,876 |

1,3828 | 30,932 |

1,3829 | 30,987 |

1,3830 | 31,042 |

1,3831 | 31,097 |

1,3832 | 31,152 |

1,3833 | 31,207 |

1,3834 | 31,262 |

1,3835 | 31,317 |

1,3836 | 31,372 |

1,3837 | 31,428 |

1,3838 | 31,482 |

1,3839 | 31,537 |

1,3840 | 31,592 |

1,3841 | 31,647 |

1,3842 | 31,702 |

1,3843 | 31,757 |

1,3844 | 31,812 |

1,3845 | 31,867 |

1,3846 | 31,922 |

1,3847 | 31,976 |

1,3848 | 32,031 |

1,3849 | 32,086 |

1,3850 | 32,140 |

1,3851 | 32,195 |

1,3852 | 32,250 |

1,3853 | 32,304 |

1,3854 | 32,359 |

1,3855 | 32,414 |

1,3856 | 32,468 |

1,3857 | 32,523 |

1,3858 | 32,577 |

1,3859 | 32,632 |

1,3860 | 32,686 |

1,3861 | 32,741 |

1,3862 | 32,795 |

1,3863 | 32,849 |

1,3864 | 32,904 |

1,3865 | 32,958 |

1,3866 | 33,013 |

1,3867 | 33,067 |

1,3868 | 33,121 |

1,3889 | 33,175 |

1,3870 | 33,230 |

1,3871 | 33,284 |

1,3872 | 33,338 |

1,3873 | 33,392 |

1,3874 | 33,446 |

1,3875 | 33,500 |

1,3876 | 33,555 |

1,3877 | 33,609 |

1,3878 | 33,663 |

1,3879 | 33,717 |

1,3880 | 33,771 |

1,3881 | 33,825 |

1,3882 | 33,879 |

1,3883 | 33,933 |

1,3884 | 33,987 |

1,3885 | 34,040 |

1,3886 | 34,094 |

1,3887 | 34,148 |

1,3888 | 34,202 |

1,3889 | 34,256 |

1,3890 | 34,310 |

1,3891 | 34,363 |

1,3892 | 34,417 |

1,3893 | 34,471 |

1,3894 | 34,524 |

1,3895 | 34,578 |

1,3896 | 34,632 |

1,3897 | 34,685 |

1,3898 | 34,739 |

1,3899 | 34,793 |

1,3900 | 34,846 |

1,3901 | 34,900 |

1,3902 | 34,953 |

1,3903 | 35,007 |

1,3904 | 35,060 |

1,3905 | 35,114 |

1,3906 | 35,167 |

1,3907 | 35,220 |

1,3908 | 35,274 |

1,3909 | 35,327 |

1,3910 | 35,380 |

1,3911 | 35,434 |

1,3912 | 35,487 |

1,3913 | 35,540 |

1,3914 | 35,593 |

1,3915 | 35,647 |

1,3916 | 35,700 |

1,3917 | 35,753 |

1,3918 | 35,806 |

1,3919 | 35,859 |

1,3920 | 35,912 |

1,3921 | 35,966 |

1,3922 | 36,019 |

1,3923 | 36,072 |

1,3924 | 36,125 |

1,3925 | 36,178 |

1,3926 | 36,231 |

1,3927 | 36,284 |

1,3928 | 36,337 |

1,3929 | 36,389 |

1,3930 | 36,442 |

1,3931 | 36,495 |

1,3932 | 36,548 |

1,3933 | 36,601 |

1,3934 | 36,654 |

1,3935 | 36,706 |

1,3936 | 36,759 |

1,3937 | 36,812 |

1,3938 | 36,865 |

1,3939 | 36,917 |

1,3940 | 36,970 |

1,3941 | 37,023 |

1,3942 | 37,075 |

1,3943 | 37,128 |

1,3944 | 37,180 |

1,3945 | 37,233 |

1,3946 | 37,286 |

1,3947 | 37,338 |

1,3948 | 37,391 |

1,3949 | 37,443 |

1,3950 | 37,495 |

1,3951 | 37,548 |

1,3952 | 37,600 |

1,3953 | 37,653 |

1,3954 | 37,705 |

1,3955 | 37,757 |

1,3956 | 37,810 |

1,3957 | 37,862 |

1,3958 | 37,914 |

1,3959 | 37,967 |

1,3960 | 38,019 |

1,3961 | 38,071 |

1,3962 | 38,123 |

1,3963 | 38,175 |

1,3964 | 38,228 |

1,3965 | 38,280 |

1,3966 | 38,332 |

1,3967 | 38,384 |

1,3968 | 38,436 |

1,3969 | 38,488 |

1,3970 | 38,540 |

1,3971 | 38,592 |

1,3972 | 38,644 |

1,3973 | 38,696 |

1,3974 | 38,748 |

1,3975 | 38,800 |

1,3976 | 38,852 |

1,3977 | 38,904 |

1,3978 | 38,955 |

1,3979 | 39,007 |

1,3980 | 39,059 |

1,3981 | 39,111 |

1,3982 | 39,163 |

1,3983 | 39,214 |

1,3984 | 39,266 |

1,3985 | 39,318 |

1,3986 | 39,370 |

1,3987 | 39,421 |

1,3988 | 39,473 |

1,3989 | 39,525 |

1,3990 | 39,576 |

1,3991 | 39,628 |

1,3992 | 39,679 |

1,3993 | 39,731 |

1,3994 | 39,782 |

1,3995 | 39,834 |

1,3996 | 39,885 |

1,3997 | 39,937 |

1,3998 | 39,988 |

1,3999 | 40,040 |

1,4000 | 40,091 |

1,4001 | 40,142 |

1,4002 | 40,194 |

1,4003 | 40,245 |

1,4004 | 40,296 |

1,4005 | 40,348 |

1,4006 | 40,399 |

1,4007 | 40,450 |

1,4008 | 40,501 |

1,4009 | 40,553 |

1,4010 | 40,604 |

1,4011 | 40,655 |

1,4012 | 40,706 |

1,4013 | 40,757 |

1,4014 | 40,808 |

1,4015 | 40,860 |

1,4016 | 40,911 |

1,4017 | 40,962 |

1,4018 | 41,013 |

1,4019 | 41,064 |

1,4020 | 41,115 |

1,4021 | 41,166 |

1,4022 | 41,217 |

1,4023 | 41,268 |

1,4024 | 41,318 |

1,4025 | 41,369 |

1,4026 | 41,420 |

1,4027 | 41,471 |

1,4028 | 41,522 |

1,4029 | 41,573 |

1,4030 | 41,623 |

1,4031 | 41,674 |

1,4032 | 41,725 |

1,4033 | 41,776 |

1,4034 | 41,826 |

1,4035 | 41,877 |

1,4036 | 41,928 |

1,4037 | 41,978 |

1,4038 | 42,029 |

1,4039 | 42,080 |

1,4040 | 42,130 |

1,4041 | 42,181 |

1,4042 | 42,231 |

1,4043 | 42,282 |

1,4044 | 42,332 |

1,4045 | 42,383 |

1,4046 | 42,433 |

1,4047 | 42,484 |

1,4048 | 42,534 |

1,4049 | 42,585 |

1,4050 | 42,635 |

1,4051 | 42,685 |

1,4052 | 42,736 |

1,4053 | 42,786 |

1,4054 | 42,836 |

1,4055 | 42,887 |

1,4056 | 42,937 |

1,4057 | 42,987 |

1,4058 | 43,037 |

1,4059 | 43,088 |

1,4060 | 43,138 |

1,4061 | 43,188 |

1,4062 | 43,238 |

1,4063 | 43,288 |

1,4064 | 43,338 |

1,4065 | 43,388 |

1,4066 | 43,439 |

1,4067 | 43,489 |

1,4068 | 43,539 |

1,4069 | 43,589 |

1,4070 | 43,639 |

1,4071 | 43,689 |

1,4072 | 43739 |

1,4073 | 43,789 |

1,4074 | 43,838 |

1,4075 | 43,888 |

1,4076 | 43,938 |

1,4077 | 43,988 |

1,4078 | 44,038 |

1,4079 | 44,088 |

1,4080 | 44,138 |

1,4081 | 44,187 |

1,4082 | 44,237 |

1,4083 | 44,287 |

1,4084 | 44,337 |

1,4085 | 44,386 |

1,4086 | 44,436 |

1,4087 | 44,486 |

1,4088 | 44,535 |

1,4089 | 44,585 |

1,4090 | 44,635 |

1,4091 | 44,684 |

1,4092 | 44,734 |

1,4093 | 44,783 |

1,4094 | 44,833 |

1,4095 | 44,882 |

1,4096 | 44,932 |

1,4097 | 44,981 |

1,4098 | 45,031 |

1,4099 | 45,080 |

1,4100 | 45,130 |

1,4101 | 43,179 |

1,4102 | 45,228 |

1,4103 | 45,278 |

1,4104 | 45,327 |

1,4105 | 45,376 |

1,4106 | 45,426 |

1,4107 | 45,475 |

1,4108 | 45,524 |

1,4109 | 45,574 |

1,4110 | 45,623 |

1,4111 | 45,672 |

1,4112 | 45,721 |

1,4113 | 45,770 |

1,4114 | 45,820 |

1,4115 | 45,869 |

1,4116 | 45,918 |

1,4117 | 46,967 |

1,4118 | 46,016 |

1,4119 | 46,065 |

1,4120 | 46,114 |

1,4121 | 46,163 |

1,4122 | 46,212 |

1,4123 | 46,261 |

1,4124 | 46,310 |

1,4125 | 46,359 |

1,4126 | 46,408 |

1,4127 | 46,457 |

1,4128 | 46,506 |

1,4129 | 46,555 |

1,4130 | 46,604 |

1,4131 | 46,652 |

1,4132 | 46,701 |

1,4133 | 46,750 |

1,4134 | 46,799 |

1,4135 | 46,848 |

1,4136 | 46,896 |

1,4137 | 46,945 |

1,4138 | 46,994 |

1,4139 | 47,043 |

1,4140 | 47,091 |

1,4141 | 47,140 |

1,4141 | 47,188 |

1,4143 | 47,237 |

1,4144 | 47,286 |

1,4145 | 47,334 |

1,4146 | 47,383 |

1,4147 | 47,431 |

1,4148 | 47,480 |

1,4149 | 47,528 |

1,4150 | 47,577 |

1,4151 | 47,625 |

1,4152 | 47,674 |

1,4153 | 47,722 |

1,4154 | 47,771 |

1,4155 | 47,819 |

1,4156 | 47,868 |

1,4157 | 47,916 |

1,4158 | 47,964 |

1,4159 | 48,013 |

1,4160 | 48,061 |

1,4161 | 48,109 |

1,4162 | 48,158 |

1,4163 | 48,206 |

1,4164 | 48,254 |

1,4165 | 48,302 |

1,4166 | 48,350 |

1,4167 | 48,399 |

1,4168 | 48,447 |

1,4169 | 48,495 |

1,4170 | 48,543 |

1,4171 | 48,591 |

1,4172 | 48,639 |

1,4173 | 48,687 |

1,4174 | 48,735 |

1,4175 | 48,784 |

1,4176 | 48,832 |

1,4177 | 48,880 |

1,4178 | 48,928 |

1,4179 | 48,976 |

1,4180 | 49,023 |

1,4181 | 49,071 |

1,4182 | 49,119 |

1,4183 | 49,167 |

1,4184 | 49,215 |

1,4185 | 49,263 |

1,4186 | 49,311 |

1,4187 | 49,359 |

1,4188 | 49,407 |

1,4189 | 49,454 |

1,4190 | 49,502 |

1,4191 | 49,550 |

1,4192 | 49,598 |

1,4193 | 49,645 |

1,4194 | 49,693 |

1,4195 | 49,741 |

1,4196 | 49,788 |

1,4197 | 49,836 |

1,4198 | 49,884 |

1,4199 | 49,931 |

1,4200 | 49,979 |

1,4201 | 50,027 |

1,4202 | 50,074 |

1,4203 | 50,122 |

1,4204 | 50,169 |

1,4205 | 50,217 |

1,4206 | 50,264 |

1,4207 | 50,312 |

1,4208 | 50,359 |

1,4209 | 50,407 |

1,4210 | 50,454 |

1,4211 | 50,502 |

1,4212 | 50,549 |

1,4213 | 50,596 |

1,4214 | 50,644 |

1,4215 | 50,691 |

1,4216 | 50,738 |

1,4217 | 50,786 |

1,4218 | 50,833 |

1,4219 | 50,880 |

1,4220 | 50,928 |

1,4221 | 50,975 |

1,4222 | 51,022 |

1,4223 | 51,069 |

1,4224 | 51,116 |

1,4225 | 51,164 |

1,4226 | 51,211 |

1,4227 | 51,258 |

1,4228 | 51305 |

1,4229 | 51,352 |

1,4230 | 51,399 |

1,4231 | 51,446 |

1,4232 | 51,493 |

1,4233 | 51,540 |

1,4234 | 51,587 |

1,4235 | 51,634 |

1,4236 | 51,681 |

1,4237 | 51,728 |

1,4238 | 51,775 |

1,4239 | 51,822 |

1,4240 | 51,869 |

1,4241 | 51,916 |

1,4242 | 51,963 |

1,4243 | 52,010 |

1,4244 | 52,057 |

1,4245 | 52,104 |

1,4246 | 52,150 |

1,4247 | 52,197 |

1,4248 | 52,244 |

1,4249 | 52,291 |

1,4250 | 52,338 |

1,4251 | 52,384 |

1,4252 | 52,431 |

1,4253 | 52,478 |

1,4254 | 52,524 |

1,4255 | 52,571 |

1,4256 | 52,618 |

1,4257 | 52,664 |

1,4258 | 52,711 |

1,4259 | 52,758 |

1,4260 | 52,804 |

1,4261 | 52,851 |

1,4261 | 52,897 |

1,4263 | 52,944 |

1,4264 | 52,990 |

1,4265 | 53,037 |

1,4266 | 53,083 |

1,4267 | 53,130 |

1,4268 | 53,176 |

1,4269 | 53,223 |

1,4270 | 53,269 |

1,4271 | 53,316 |

1,4272 | 53,362 |

1,4273 | 53,408 |

1,4274 | 53,455 |

1,4275 | 53,501 |

1,4276 | 53,548 |

1,4277 | 53,594 |

1,4278 | 53,640 |

1,4279 | 53,686 |

1,4280 | 53,733 |

1,4281 | 53,779 |

1,4282 | 53,825 |

1,4283 | 53,871 |

1,4284 | 53,918 |

1,4285 | 53,964 |

1,4286 | 54,010 |

1,4287 | 54,056 |

1,4288 | 54,102 |

1,4289 | 54,148 |

1,4290 | 54,194 |

1,4291 | 54,241 |

1,4292 | 54,287 |

1,4293 | 54,333 |

1,4294 | 54,379 |

1,4295 | 54,425 |

1,4296 | 54,471 |

1,4297 | 54,517 |

1,4298 | 54,563 |

1,4299 | 54,609 |

1,4300 | 54,655 |

1,4301 | 54,701 |

1,4302 | 54,746 |

1,4303 | 54,792 |

1,4304 | 54,838 |

1,4305 | 54,884 |

1,4306 | 54,930 |

1,4307 | 54,976 |

1,4308 | 55,022 |

1,4309 | 55067 |

1,4310 | 55,113 |

1,4311 | 55,159 |

1,4312 | 55,205 |

1,4313 | 55,250 |

1,4314 | 55,296 |

1,4315 | 55,342 |

1,4316 | 55,388 |

1,4317 | 55,433 |

1,4318 | 55,479 |

1,4319 | 55,524 |

1,4320 | 55,570 |

1,4321 | 55,616 |

1,4322 | 55,661 |

1,4323 | 55,707 |

1,4324 | 55,752 |

1,4325 | 55,798 |

1,4326 | 55,844 |

1,4327 | 55,889 |

1,4328 | 55,935 |

1,4329 | 55,980 |

1,4330 | 56,026 |

1,4331 | 56,071 |

1,4332 | 56,116 |

1,4133 | 56,162 |

1,4334 | 56,207 |

1,4335 | 56,253 |

1,4336 | 56,298 |

1,4337 | 56,343 |

1,4338 | 56,389 |

1,4339 | 56,434 |

1,4340 | 56,479 |

1,4341 | 56,525 |

1,4342 | 56,570 |

1,4343 | 56,615 |

1,4344 | 56,660 |

1,4345 | 56,706 |

1,4346 | 56,751 |

1,4347 | 56,796 |

1,4348 | 56,841 |

1,4349 | 56,887 |

1,4350 | 56,932 |

1,4351 | 56,977 |

1,4352 | 57,022 |

1,4353 | 57,067 |

1,4354 | 57,112 |

1,4355 | 57,157 |

1,4356 | 57,202 |

1,4357 | 57,247 |

14358 | 57,292 |

1,4359 | 57,337 |

1,4360 | 57,382 |

1,4361 | 57,427 |

1,4362 | 57,472 |

1,4363 | 57,517 |

1,4364 | 57,562 |

1,4365 | 57,607 |

1,4366 | 57,652 |

1,4367 | 57,697 |

1,4368 | 57,742 |

1,4369 | 57,787 |

1,4370 | 57,832 |

1,4371 | 57,877 |

1,4372 | 57,921 |

1,4373 | 57,966 |

1,4374 | 58,011 |

1,4375 | 58,056 |

1,4376 | 58,101 |

1,4377 | 58,145 |

1,4378 | 58,190 |

1,4379 | 58,235 |

1,4380 | 58,279 |

1,4381 | 58,324 |

1,4382 | 58,369 |

1,4383 | 58,413 |

1,4384 | 53,458 |

1,4385 | 58,503 |

1,4386 | 58,547 |

1,4387 | 58,592 |

1,4388 | 58,637 |

1,4389 | 58,681 |

1,4390 | 58,726 |

1,4391 | 58,770 |

1,4392 | 58,815 |

1,4393 | 58,859 |

1,4394 | 58,904 |

1,4395 | 58,948 |

1,4396 | 58,993 |

1,4397 | 59,037 |

1,4398 | 59,082 |

1,4399 | 59,126 |

1,4400 | 59,170 |

1,4401 | 59,215 |

1,4402 | 59,259 |

1,4403 | 59,304 |

1,4404 | 59,348 |

1,4405 | 59,392 |

1,4406 | 59,437 |

1,4407 | 59,481 |

1,4408 | 59,525 |

1,4409 | 59,569 |

1,4410 | 59,614 |

1,4411 | 59,658 |

1,4412 | 59,702 |

1,4413 | 59,746 |

1,4414 | 59,791 |

1,4415 | 59,835 |

1,4416 | 59,879 |

1,4417 | 59,923 |

1,4418 | 59,967 |

1,4419 | 60,011 |

1,4420 | 60,056 |

1,4421 | 60,100 |

1,4422 | 60,144 |

1,4423 | 60,188 |

1,4424 | 60,232 |

1,4425 | 60,276 |

1,4426 | 60,320 |

1,4427 | 60,364 |

1,4428 | 60,408 |

1,4429 | 60,452 |

1,4430 | 60,496 |

1,4431 | 60,540 |

1,4432 | 60,584 |

1,4433 | 60,628 |

1,4434 | 60,672 |

1,4435 | 60,716 |

1,4436 | 60,759 |

1,4437 | 60,803 |

1,4438 | 60,847 |

1,4439 | 60,891 |

1,4440 | 60,935 |

1,4441 | 60,979 |

1,4442 | 61,023 |

1,4443 | 61,066 |

1,4444 | 61,110 |

1,4445 | 61,154 |

1,4446 | 61,198 |

1,4447 | 61,241 |

1,4448 | 61,285 |

1,4449 | 61,329 |

1,4450 | 61,372 |

1,4451 | 61,416 |

1,4452 | 61,460 |

1,4453 | 61,503 |

1,4454 | 61,547 |

1,4455 | 61,591 |

1,4456 | 61,634 |

1,4457 | 61,678 |

1,4458 | 61,721 |

1,4459 | 61,765 |

1,4460 | 61,809 |

1,4461 | 61,852 |

1,4462 | 61,896 |

1,4463 | 61,939 |

1,4464 | 62,983 |

1,4465 | 62,026 |

1,4466 | 62,070 |

1,4467 | 62,113 |

1,4468 | 62,156 |

1,4469 | 62,200 |

1,4470 | 62,243 |

1,4471 | 62,287 |

1,4472 | 62,330 |

1,4473 | 62,373 |

1,4474 | 62,417 |

1,4475 | 62,460 |

1,4476 | 62,503 |

1,4477 | 62,547 |

1,4478 | 62,590 |

14479 | 62,633 |

1,4480 | 62,677 |

1,4481 | 62,720 |

1,4482 | 62,763 |

1,4483 | 62,806 |

1,4184 | 62,849 |

1,4485 | 62,893 |

1,4486 | 62,936 |

1,4487 | 62,979 |

1,4488 | 63,022 |

1,4489 | 63,065 |

1,4490 | 63,108 |

1,4491 | 63,152 |

1,4492 | 63,195 |

1,4493 | 63,238 |

1,4494 | 63,281 |

1,4495 | 63,324 |

1,4496 | 63,367 |

1,4497 | 63,410 |

1,4498 | 63,453 |

1,4499 | 63,496 |

1,4500 | 63,539 |

1,4501 | 63,582 |

1,4502 | 63,625 |

1,4503 | 63,668 |

1,4304 | 63,711 |

1,4505 | 63,754 |

1,4506 | 63,797 |

1,4507 | 63,840 |

1,4508 | 63,882 |

1,4509 | 63,925 |

1,4510 | 63,968 |

1,4511 | 64,011 |

1,4512 | 64,054 |

1,4513 | 64,097 |

1,4514 | 64,139 |

1,4515 | 64,182 |

1,4516 | 64,225 |

1,4517 | 64,268 |

1,4518 | 64,311 |

1,4519 | 64,353 |

1,4520 | 64,396 |

1,4521 | 64,439 |

1,4522 | 64,481 |

1,4523 | 64,524 |

1,4524 | 64,567 |

1,4525 | 64,609 |

1,4526 | 64,652 |

1,4527 | 64,695 |

1,4528 | 64,737 |

1,4529 | 64,780 |

1,4530 | 64,823 |

1,4531 | 64,865 |

1,4532 | 64,908 |

1,4533 | 64,950 |

1,4534 | 64,993 |

1,4535 | 65,035 |

1,4536 | 65,078 |

1,4537 | 65,120 |

1,4538 | 65,163 |

1,4539 | 65,205 |

1,4540 | 65,248 |

1,4541 | 65,290 |

1,4542 | 65,333 |

1,4543 | 65,375 |

1,4544 | 65,417 |

1,4545 | 65,460 |

1,4546 | 65,502 |

1,4547 | 65,544 |

1,4548 | 65,587 |

1,4549 | 65,629 |

1,4550 | 65,672 |

1,4551 | 65,714 |

1,4552 | 65,756 |

1,4553 | 65,798 |

1,4554 | 65,841 |

1,4555 | 65,883 |

1,4556 | 65,925 |

1,4557 | 65,967 |

1,4558 | 66,010 |

1,4559 | 66,052 |

1,4560 | 66,094 |

1,4561 | 66,136 |

1,4562 | 66,178 |

1,4563 | 66,221 |

1,4564 | 66,263 |

1,4565 | 66,305 |

1,4566 | 66,347 |

1,4567 | 66,389 |

1,4568 | 66,431 |

1,4569 | 66,473 |

1,4570 | 66,515 |

1,4571 | 66,557 |

1,4572 | 66,599 |

1,4573 | 66,641 |

1,4574 | 66,683 |

1,4575 | 66,725 |

1,4576 | 66,767 |

1,4577 | 66,809 |

1,4578 | 66,851 |

1,4579 | 66,893 |

1,4580 | 66,935 |

1,4581 | 66,977 |

1,4582 | 67,019 |

1,4583 | 67,061 |

1,4584 | 67,103 |

1,4585 | 67,145 |

1,4586 | 67,186 |

1,4587 | 67,228 |

1,4588 | 67,270 |

1,4589 | 67,312 |

1,4590 | 67,354 |

1,4591 | 67,396 |

1,4592 | 67,437 |

1,4593 | 67,479 |

1,4594 | 67,521 |

1,4595 | 67,563 |

1,4596 | 67,604 |

1,4597 | 67,646 |

1,4598 | 67,688 |

1,4599 | 67,729 |

1,4600 | 67,771 |

1,4601 | 67,813 |

1,4602 | 67,854 |

1,4603 | 67,896 |

1,4604 | 67,938 |

1,4605 | 67,979 |

1,4606 | 68,021 |

1,4607 | 68,063 |

1,4608 | 68,104 |

1,4609 | 68,146 |

1,4610 | 68,187 |

1,4611 | 68,229 |

1,4611 | 68,270 |

1,4613 | 68,312 |

1,4614 | 68,353 |

1,4615 | 68,395 |

1,4616 | 68,436 |

1,4617 | 68,478 |

1,4618 | 68,519 |

1,4619 | 68,561 |

1,4620 | 68,602 |

1,4621 | 68,643 |

1,4622 | 68,685 |

1,4623 | 68,726 |

1,4624 | 68,768 |

1,4625 | 68,809 |

1,4626 | 68,850 |

1,4627 | 68,892 |

1,4628 | 68,933 |

1,4629 | 68,974 |

1,4630 | 69,016 |

1,4631 | 69,057 |

1,4632 | 69,098 |

1,4633 | 69,139 |

1,4634 | 69,181 |

1,4635 | 69,222 |

1,4636 | 69,263 |

1,4637 | 69,304 |

1,4638 | 69,346 |

1,4639 | 69,387 |

1,4640 | 69,428 |

1,4641 | 69,469 |

1,4642 | 69,510 |

1,4643 | 69,551 |

1,4644 | 69,593 |

1,4645 | 69,634 |

1,4646 | 69,675 |

1,4647 | 69,716 |

1,4648 | 69,757 |

1,4649 | 69,798 |

1,4650 | 69,839 |

1,4651 | 69,880 |

1,4652 | 69,921 |

1,4653 | 69,962 |

1,4654 | 70,003 |

1,4655 | 70,044 |

1,4656 | 70,085 |

1,4657 | 70,126 |

1,4658 | 70,167 |

1,4659 | 70,208 |

1,4660 | 70,249 |

1,4661 | 70,290 |

1,4662 | 70,331 |

1,4663 | 70,372 |

1,4664 | 70,413 |

1,4665 | 70,453 |

1,4666 | 70,494 |

1,4667 | 70,535 |

1,4668 | 70,576 |

1,4669 | 70,617 |

1,4670 | 70,658 |

1,4671 | 70,698 |

1,4672 | 70,739 |

1,4673 | 70,780 |

1,4674 | 70,821 |

1,4675 | 70,861 |

1,4676 | 70,902 |

1,4677 | 70,943 |

1,4678 | 70,984 |

1,4679 | 71024 |

1,4680 | 71,065 |

1,4681 | 71,106 |

1,4681 | 71,146 |

1,4683 | 71,187 |

1,4684 | 71,228 |

1,4685 | 71,268 |

1,4686 | 71,309 |

1,4687 | 71,349 |

1,4688 | 71,390 |

1,4689 | 71,431 |

1,4690 | 71,471 |

1,4691 | 71,512 |

1,4692 | 71,552 |

1,4693 | 71,593 |

1,4694 | 71,633 |

1,4695 | 71,674 |

1,4696 | 71,714 |

1,4697 | 71,755 |

1,4698 | 71,795 |

1,4699 | 71,836 |

1,4700 | 71,876 |

1,4701 | 71,917 |

1,4702 | 71,957 |

1,4703 | 71,998 |

1,4704 | 72,038 |

1,4705 | 72,078 |

1,4706 | 72,119 |

1,4707 | 72,159 |

1,4708 | 72,199 |

1,4709 | 72,240 |

1,4710 | 72,280 |

1,4711 | 72,320 |

1,4712 | 72,361 |

1,4713 | 72,401 |

1,4714 | 72,441 |

1,4715 | 72,482 |

1,4716 | 72,522 |

1,4717 | 72,562 |

1,4718 | 72,602 |

1,4719 | 72,643 |

1,4720 | 72,683 |

1,4721 | 72,723 |

1,4722 | 72,763 |

1,4723 | 72,803 |

1,4724 | 72,843 |

1,4725 | 72,884 |

1,4726 | 72924 |

1,4727 | 72,964 |

1,4728 | 73,004 |

1,4729 | 73,044 |

1,4730 | 73,084 |

1,4731 | 73,124 |

1,4732 | 73,164 |

1,4733 | 73,204 |

1,4734 | 73,244 |

1,4735 | 73,285 |

1,4736 | 73,325 |

1,4737 | 73,365 |

1,4738 | 73,405 |

1,4739 | 73,445 |

1,4740 | 73,485 |

1,4741 | 73,524 |

1,4742 | 73,564 |

1,4743 | 73,604 |

1,4744 | 73,644 |

1,4745 | 73,684 |

1,4746 | 73,724 |

1,4747 | 73,764 |

1,4748 | 73,804 |

1,4749 | 73,844 |

1,4750 | 73,884 |

1,4751 | 73,924 |

1,4752 | 73,963 |

1,4753 | 74,003 |

1,4754 | 74,043 |

1,4755 | 74,083 |

1,4756 | 74,123 |

1,4757 | 74,162 |

1,4758 | 74,202 |

1,4759 | 74,242 |

1,4760 | 74,282 |

1,4761 | 74,321 |

1,4762 | 74,361 |

1,4763 | 74,401 |

1,4764 | 74,441 |

1,4765 | 74,480 |

1,4766 | 74,520 |

1,4767 | 74,560 |

1,4768 | 74,599 |

1,4769 | 74,639 |

1,4770 | 74,678 |

1,4771 | 74,718 |

1,1772 | 74,758 |

1,4773 | 74,797 |

1,4774 | 74,837 |

1,4775 | 74,876 |

1,4776 | 74,916 |

1,4777 | 74,956 |

1,4778 | 74,995 |

1,4779 | 75,035 |

1,4780 | 75,074 |

1,1781 | 75,114 |

1,4782 | 75,153 |

1,4783 | 75,193 |

1,4784 | 75,232 |

1,4785 | 75,272 |

1,4786 | 75,311 |

1,4787 | 75,350 |

1,4788 | 75,390 |

1,4789 | 75,429 |

1,4790 | 75,469 |

1,4791 | 75,508 |

1,4792 | 75,547 |

1,4793 | 75,587 |

1,4794 | 75,626 |

1,4795 | 75,666 |

1,4796 | 75,705 |

1,4797 | 75,744 |

1,4798 | 75,784 |

1,4799 | 75,823 |

1,4800 | 75,862 |

1,4801 | 75,901 |

1,4802 | 75,941 |

1,4803 | 75,980 |

1,4804 | 76,019 |

1,4805 | 76,058 |

1,4806 | 76,098 |

1,4807 | 76,137 |

1,4808 | 76,176 |

1,4809 | 76,215 |

1,4810 | 76,254 |

1,4810 | 76,294 |

1,4812 | 76,333 |

1,4813 | 76,372 |

1,4814 | 76,411 |

1,4815 | 76,450 |

1,4816 | 76,489 |

1,4817 | 76,528 |

1,4818 | 76,567 |

1,4819 | 76,607 |

1,4820 | 76,646 |

1,4821 | 76,685 |

1,4822 | 76,724 |

1,4823 | 76,763 |

1,4824 | 76,802 |

1,4825 | 76,841 |

1,4826 | 76,880 |

1,4827 | 76,919 |

1,4828 | 76,958 |

1,4829 | 76,997 |

1,4830 | 77,036 |

1,4831 | 77,075 |

1,4832 | 77,113 |

1,4833 | 77,152 |

1,4834 | 77,191 |

1,4835 | 77,230 |

1 4336 | 77269 |

1,4837 | 77,308 |

1,4838 | 77,347 |

1,4839 | 77,386 |

1,4840 | 77,425 |

1,4841 | 77,463 |

1,4842 | 77,502 |

1,4843 | 77,541 |

1,4844 | 77,580 |

1,4845 | 77,619 |

1,4846 | 77,657 |

1,4847 | 77,696 |

1,4848 | 77,735 |

1,4849 | 77,774 |

1,4850 | 77,812 |

1,4851 | 77,851 |

1,4852 | 77,890 |

1,4853 | 77,928 |

1,4854 | 77,967 |

1,4855 | 78,006 |

1,4856 | 78,045 |

1,4857 | 78,083 |

1,4858 | 78,122 |

1,4859 | 78,160 |

1,4860 | 78,199 |

1,4861 | 78,238 |

1,4862 | 78,276 |

1,4863 | 78,315 |

1,4864 | 78,353 |

1,4865 | 78,392 |

1,4866 | 78,431 |

1,4867 | 78,469 |

1,4868 | 78,508 |

1,4869 | 78,546 |

1,4870 | 78,585 |

1,4871 | 78,623 |

1,4872 | 78,662 |

1,4873 | 78,700 |

1,4874 | 78,739 |

1,4875 | 78,777 |

1,4876 | 78,816 |

1,4877 | 78,854 |

1,4878 | 78,892 |

1,4879 | 78,931 |

1,4880 | 78,969 |

1,4881 | 79,008 |

1,4882 | 79,046 |

1,4883 | 79,084 |

1,4884 | 79,123 |

1,4885 | 79,161 |

1,4886 | 79,199 |

1,4887 | 79,238 |

1,4888 | 79,276 |

1,4889 | 79,314 |

1,4890 | 79,353 |

1,4891 | 79,391 |

1,4892 | 79,429 |

1,4893 | 79,468 |

1,4894 | 79,506 |

1,4895 | 79,544 |

1,4896 | 79,582 |

1,4897 | 79,620 |

1,4898 | 79,659 |

1,4899 | 79,697 |

1,4900 | 79,735 |

1,4901 | 79,773 |

1,4902 | 79,811 |

1,4903 | 79,850 |

1,4904 | 79,888 |

1,4905 | 79,926 |

1,4906 | 79,964 |

1,4907 | 80,002 |

1,4908 | 80,040 |

1,4909 | 80,078 |

1,4910 | 80,116 |

1,4911 | 80,154 |

1,4912 | 80,192 |

1,4913 | 80,231 |

1,4914 | 80,269 |

1,4915 | 80,307 |

1,4916 | 80,345 |

1,4917 | 80,383 |

1,4918 | 80,421 |

1,4919 | 80,459 |

1,4920 | 80,497 |

1,4921 | 80,534 |

1,4922 | 80,572 |

1,4923 | 80,610 |

1,4924 | 80,648 |

1,4925 | 80,686 |

1,4926 | 80,724 |

1,4927 | 80,762 |

1,4928 | 80,800 |

1,4929 | 80,838 |

1,4930 | 80,876 |

1,4931 | 80,913 |

1,4932 | 80,951 |

1,4933 | 80,989 |

1,4934 | 81,027 |

1,4935 | 81,065 |

1,4936 | 81,103 |

1,4937 | 81,140 |

1,4938 | 81,178 |

1,4939 | 81,216 |

1,4940 | 81,254 |

1,4941 | 81,291 |

1,4942 | 81,329 |

1,4943 | 81,367 |

1,4944 | 81,405 |

1,4945 | 81,442 |

1,4946 | 81,480 |

1,4947 | 81,518 |

1,4948 | 81,555 |

1,4949 | 81,593 |

1,4950 | 81,631 |

1,4951 | 81,668 |

1,4952 | 81,706 |

1,4953 | 81,744 |

1,4954 | 81,781 |

1,4955 | 81,819 |

1,4956 | 81,856 |

1,4957 | 81,894 |

1,4958 | 81,932 |

1,4959 | 81,969 |

1,4960 | 82,007 |

1,4961 | 82,044 |

1,4962 | 82,082 |

1,4963 | 82,119 |

1,4964 | 82,157 |

1,4965 | 82,194 |

1,4966 | 82,232 |

1,4967 | 82,269 |

1,4968 | 82,307 |

1,4969 | 82,344 |

1,4970 | 82,381 |

1,4971 | 82,419 |

1,4972 | 82,456 |

1,4973 | 82,494 |

1,4974 | 87,531 |

1,4975 | 82,569 |

1,9976 | 82,606 |

1,4977 | 82,643 |

1,4978 | 82,681 |

1,4979 | 82,718 |

1,4980 | 82,755 |

1,4981 | 82,793 |

1,4982 | 82,830 |

1,4983 | 82,867 |

1,4984 | 82,905 |

1,4985 | 82,942 |

1,4986 | 82,979 |

1,4987 | 83,016 |

1,4988 | 83,054 |

1,4989 | 83,091 |

14990 | 83,128 |

1,4991 | 83,165 |

1,4992 | 83,202 |

1,4993 | 83,240 |

1,4994 | 83,277 |

1,4995 | 83,314 |

1,4996 | 83,351 |

1,4997 | 83,388 |

1,4998 | 83,425 |

14999 | 83,463 |

1,5000 | 83,500 |

1,5001 | 83,537 |

1,5002 | 83,574 |

1,5003 | 83,611 |

1,5004 | 83,648 |

1,5005 | 83,685 |

1,5006 | 83,722 |

1,5007 | 83,759 |

1,5008 | 83,796 |

1,5009 | 83,833 |

1,5010 | 83,870 |

1,5011 | 83,907 |

1,5012 | 83,944 |

1,5013 | 83,981 |

1,5014 | 84,018 |

1,5015 | 84,055 |

1,5016 | 84,092 |

1,5017 | 84,129 |

1,5018 | 84,166 |

1,5019 | 84,203 |

1,5020 | 84,240 |

1,5021 | 84,277 |

1,5022 | 84,314 |

1,5023 | 84,351 |

1,5024 | 84,388 |

1,5025 | 84,424 |

1,5026 | 84,461 |

1,5027 | 84,498 |

1,5028 | 84,535 |

1,5029 | 84,572 |

1,5030 | 84,609 |

1,5031 | 84,645 |

1 5032 | 84,682 |

1,5033 | 84,719 |

1,5034 | 84,756 |

1,5035 | 84,792 |

1,5036 | 84,829 |

1,5037 | 84,866 |

1,5038 | 84,903 |

1,5039 | 84,939 |

1,5040 | 84,976 |

1,5041 | 85,013 |

1,5042 | 85,049 |

1,5043 | 85,086 |

1,5044 | 85,123 |

1,5045 | 85,159 |

1,5046 | 85,196 |

1,5047 | 85,233 |

1,5048 | 85,269 |

1,5049 | 85,306 |

1,5050 | 85,343 |

1,5051 | 85,379 |

1,5052 | 85,416 |

1,5053 | 85,452 |

1,5054 | 85,489 |

1,5055 | 85,525 |

1,5056 | 85,562 |

1,5057 | 85,598 |

1,5058 | 85,635 |

1,5059 | 85,672 |

1,5060 | 85,708 |

1,5061 | 85,744 |

1,5062 | 85,781 |

1,5063 | 85,817 |

1,5064 | 85,854 |

1,5065 | 85,890 |

1,5066 | 85,927 |

1,5067 | 85,963 |

1,5068 | 86,000 |

1,5069 | 86,036 |

1,5070 | 86,072 |

1,5071 | 86,109 |

1,5072 | 86,145 |

1,5073 | 86,182 |

1,5074 | 86,218 |

1,5075 | 86,254 |

1,5076 | 86,291 |

1,5077 | 86,327 |

1,5078 | 86,363 |

1,5079 | 86,399 |

0,1 mol/l Na2S2O3 | Glukosa, fruktosa, invertní cukr C6H12O6 |

ml | mg | rozdíl |

1 | 2,4 | |

2 | 4,8 | 2,4 |

3 | 7,2 | 2,4 |

4 | 9,7 | 2,5 |

5 | 12,2 | 2,5 |

6 | 14,7 | 2,5 |

7 | 17,2 | 2,5 |

8 | 19,8 | 2,6 |

9 | 22,4 | 2,6 |

10 | 25,0 | 2,6 |

11 | 27,6 | 2,6 |

12 | 30,3 | 2,7 |

13 | 33,0 | 2,7 |

14 | 35,7 | 2,7 |

15 | 38,5 | 2,8 |

16 | 41,3 | 2,8 |

17 | 44,2 | 2,9 |

18 | 47,1 | 2,9 |

19 | 50,0 | 2,9 |

20 | 53,0 | 3,0 |

21 | 56,0 | 3,0 |

22 | 59,1 | 3,1 |

23 | 62,2 | 3,1 |

METODA 7

STANOVENÍ REDUKUJÍCÍCH CUKRŮ VYJÁDŘENÝCH JAKO INVERTNÍ CUKR

(Metoda podle Lanea a Eynona – modifikace s konstantním objemem)

1. Předmět a oblast použití

Metoda slouží ke stanovení redukujících cukrů vyjádřených jako invertní cukr

- v tekutém cukru,

- v tekutém cukru bílém,

- v tekutém invertním cukru,

- v tekutém bílém invertním cukru,

- v sirupu z invertního cukru,

- v sirupu z invertního cukru bílého.

2. Definice

"Redukující cukry vyjádřené jako invertní cukr": obsah redukujících cukrů stanovený popsanou metodou.

3. Podstata metody

Roztokem zkušebního vzorku se titruje za bodu varu určité množství Fehlingova roztoku s použitím methylenové modři jako indikátoru.

4. Reakční činidla

4.1 Fehlingův roztok:

4.1.1 Roztok A:

69,3 g síranu měďnatého pentahydrátu (CuSO4·5H2O) se rozpustí ve vodě a doplní se na 1000 ml.

4.1.2 Roztok B:

346,0 g vinanu sodnodraselného tetrahydrátu (KNaC4H4O6·4H2O) a 100 g hydroxidu sodného se rozpustí ve vodě a doplní na 1000 ml. Čirý roztok se oddělí dekantací od usazeniny, která se může někdy vytvořit.

Poznámka:

Tyto dva roztoky je třeba skladovat v hnědých nebo jantarově zbarvených lahvích.

4.2 Roztok hydroxidu sodného, 1 mol/l.

4.3 Standardní roztok invertního cukru: 23,750 g čisté sacharosy se rozpustí asi ve 120 ml vody ve 250mililitrové odměrné baňce, přidá se 9 ml kyseliny chlorovodíkové (hustota 1,16 g/ml) a nechá se stát při laboratorní teplotě po dobu 8 dní. Roztok se doplní do 250 ml a ukončení hydrolýzy se zkontroluje polarimetrem nebo sacharometrem pomocí trubice délky 200 mm. Odečtená hodnota se má rovnat 11,80 ± 0,05 °S (viz poznámka 8). 200 ml tohoto roztoku se odpipetuje do 2000mililitrové odměrné baňky, zředí se vodou a za stálého protřepávání (aby nedošlo k nadměrnému místnímu zalkalizování roztoku) se přidá 71,4 ml roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 1 mol/l (4.2), ve kterém jsou rozpuštěny 4 g kyseliny benzoové. Baňka se doplní do 2000 ml, aby výsledný roztok obsahoval 1 g invertního cukru ve 100 ml. Hodnota pH roztoku má být přibližně rovna 3.

Tento stabilní zásobní roztok by se měl ředit až těsně před použitím.

Při přípravě roztoku invertního cukru o koncentraci 0,25 g/100 ml se 250ml odměrná baňka naplní po rysku zásobním roztokem o koncentraci 1 g/100 ml při 20 °C. Obsah se kvantitativně převede do 1000 ml odměrné baňky a doplní se při 20 °C po rysku vodou.

4.4 Roztok methylenové modři, 1 g/100 ml.

5. Přístroje a pomůcky

5.1 Varné baňky s úzkým hrdlem o objemu 500 ml.

5.2 Byreta o objemu 50 ml, dělená po 0,05 ml, s postranním kohoutem.

5.3 Pipety s ryskami na 20, 25 a 50 ml.

5.4 Odměrné baňky o objemu 250, 1000 a 2000 ml.

5.5 Zařízení k ohřevu, vhodné pro udržování varu za podmínek uvedených v bodě 6.1 a umožňující sledovat barevnou změnu v konečném bodě, aniž by se varná baňka (5.1) musela přemístit ze zdroje tepla.

5.6 Stopky ukazující s přesností nejméně na 1 sekundu.

6. Postup

6.1 Stanovení titru Fehlingova roztoku

6.1.1 Do čisté a suché kádinky se odpipetuje 50 ml roztoku B (4.1.2), poté 50 ml roztoku A (4.1.1) a dobře se promíchá.

6.1.2 Byreta se propláchne a naplní 0,25 % (0,25 g/100 ml) standardním roztokem invertního cukru (4.3).

6.1.3 Do 500 ml varné baňky (5.1) se odpipetuje alikvotní podíl 20 ml směsného roztoku A a B (6.1.1) a přilije se 15 ml vody. Z byrety se do baňky odměří 39 ml roztoku invertního cukru, přidá se několik varných kamínků a obsah se jemným krouživým pohybem promíchá.

6.1.4 Obsah baňky se zahřeje k varu a nechá se vařit přesně dvě minuty. Během dalšího postupu se baňka nesmí sejmout ze zdroje tepla a nesmí dojít k přerušení varu.

Na konci dvouminutového varu se přidají tři nebo čtyři kapky roztoku methylenové modři (4.4). Barva roztoku musí být výrazně modrá.

6.1.5 Pokračuje se v přidávání standardního roztoku invertního cukru z byrety, zpočátku po 0,2 ml, pak po 0,1 ml a nakonec po kapkách, až se dosáhne konečného bodu. Ten je indikován vymizením modrého zbarvení přítomné methylenové modři. Barva roztoku je načervenalá následkem přítomnosti suspenze oxidu měďného.

6.1.6 Konečného bodu titrace by mělo být dosaženo do tří minut od začátku varu roztoku. Konečná spotřeba V0 se musí pohybovat v rozmezí 39,0 až 41,0 ml. Je-li hodnota V0 mimo hranice tohoto rozmezí, upraví se koncentrace mědi ve Fehlingově roztoku A (4.1.1) a stanovení titru se opakuje.

6.2 Příprava roztoku vzorku

Koncentrace roztoku zkušebního vzorku se má pohybovat v rozmezí 250 až 400 mg invertního cukru ve 100 ml.

6.3 Orientační zkouška

6.3.1 Je nutné provést orientační zkoušku ke zjištění potřebného přídavku vody k 20 ml směsného roztoku A a B, který zajistí, že konečný objem po titraci bude činit 75 ml.

Postupuje se shodně podle návodu v bodě 6.1.4, pouze místo standardního roztoku invertního cukru se použije roztok vzorku, tj. do baňky se byretou odměří 25 ml roztoku vzorku, přidá se 15 ml vody, nechá se 2 minuty povařit a roztok se pak titruje až do dosažení konečného bodu, jak je popsáno v bodě 6.1.5.

6.3.2 Pokud po přídavku roztoku methylenové modři přetrvává načervenalé zbarvení, je použitý roztok vzorku příliš koncentrovaný. V tomto případě se zkouška přeruší a provede se opakované stanovení s nižší koncentrací roztoku vzorku.

Je-li k dosažení načervenalého zbarvení zapotřebí více než 50 ml roztoku vzorku, musí se použít roztok vzorku s vyšší koncentrací.

Množství vody, které se má přidat, se vypočítá odečtením objemu směsného Fehlingova roztoku (20 ml) a objemu roztoku vzorku od 75 ml.

6.4 Konečná analýza roztoku vzorku

6.4.1 Do varné baňky se odpipetuje 20 ml směsného Fehlingova roztoku a množství vody stanovené podle bodu 6.3.

6.4.2 Z byrety se odměří roztok vzorku v množství stanoveném podle bodu 6.3, sníženém o 1 ml. Přidá se několik varných kamínků, obsah baňky se krouživým pohybem promíchá, povaří a titruje podle předchozího kroku (6.3). Konečného bodu titrace musí být dosaženo jednu minutu od přidání roztoku methylenové modři. Spotřeba při konečné titraci se rovná V1.

7. Vyjádření výsledků

7.1 Vzorec a postup výpočtu

Obsah redukujících cukrů ve vzorku vyjádřený jako invertní cukr se vypočítá podle vzorce:

V

× 25 × f

C

× V

1,

kde:

C = koncentrace roztoku zkušebního vzorku (g/100 ml),

V0 = spotřeba standardního roztoku invertního cukru (ml) při stanovení titru,

V1 = spotřeba roztoku zkušebního vzorku (ml) při přesné analýze (6.4.2),

f = korekční faktor zohledňující koncentraci sacharosy přítomné v roztoku zkušebního vzorku; hodnoty jsou uvedeny v níže uvedené tabulce:

Sacharosa (g ve směsi uváděné do varu) | Korekční faktor f |

0,0 | 1,000 |

0,5 | 0,982 |

1,0 | 0,971 |

1,5 | 0,962 |

2,0 | 0,954 |

2,5 | 0,946 |

3,0 | 0,939 |

3,5 | 0,932 |

4,0 | 0,926 |

4,5 | 0,920 |

5,0 | 0,915 |

5,5 | 0,910 |

6,0 | 0,904 |

6,5 | 0,898 |

7,0 | 0,893 |

7,5 | 0,888 |

8,0 | 0,883 |

8,5 | 0,878 |

9,0 | 0,874 |

9,5 | 0,869 |

10,0 | 0,864 |

Korekce pro jiná množství sacharosy v roztoku zkušebního vzorku se mohou vypočítat z tabulkových hodnot interpolací.

Poznámka:

Přibližná koncentrace sacharosy se může stanovit odečtením koncentrace rozpuštěných pevných látek z invertního cukru (pro tento výpočet je použita hodnota f rovná 1,0) od koncentrace veškerých rozpuštěných látek vyjádřených jako sacharosa a stanovených na základě indexu lomu podle metody 3 tohoto předpisu.

7.2 Opakovatelnost

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 1,0 % jejich aritmetického průměru.

8. Poznámka

Při převodu hodnoty ve °S na polarimetrické úhlové stupně se tato hodnota udaná v jednotkách °S dělí faktorem 2,889 (polarimetrická trubice o délce 200 mm; sodíková výbojka jako světelný zdroj; přístroj umístěný v místnosti, ve které je možno udržovat teplotu blízkou 20 °C).

METODA 8

STANOVENÍ DEXTROSOVÉHO EKVIVALENTU

(Metoda podle Lanea a Eynona s konstantním titrem)

1. Předmět a oblast použití

Tato metoda slouží ke stanovení dextrosového ekvivalentu

- ve škrobovém sirupu,

- v sušeném škrobovém sirupu,

- v dextrose monohydrátu,

- v dextrose bezvodé.

2. Definice

2.1 "Redukční síla": obsah redukujících cukrů stanovený popsanou metodou, vyjádřený jako bezvodá dextrosa (D-glukosa) a vypočtený v procentech hmotnosti vzorku.

2.2 "Dextrosový ekvivalent": redukční síla vypočtená v procentech hmotnosti sušiny vzorku.

3. Podstata metody

Roztokem zkušebního vzorku se za přesně určených podmínek titruje za bodu varu určitý objem směsného Fehlingova roztoku s použitím methylenové modři jako indikátoru.

4. Reakční činidla

4.1 Fehlingův roztok:

4.1.1 Roztok A:

Ve vodě se rozpustí 69,3 g síranu měďnatého pentahydrátu (CuSO4·5H2O) a v odměrné baňce o objemu 1000 ml se doplní po rysku.

4.1.2 Roztok B:

Ve vodě se rozpustí 346,0 g vinanu sodno-draselného tetrahydrátu (KNaC4H4O6·4H2O) a 100 g hydroxidu sodného a v odměrné baňce o objemu 1000 ml doplní vodou po rysku. Čirý roztok se dekantací oddělí od usazeniny, která se může někdy vytvořit.

Poznámka:

Tyto dva roztoky (4.1.1 a 4.1.2) je třeba skladovat v hnědých nebo jantarově zbarvených lahvích.

4.1.3 Příprava směsného Fehlingova roztoku

Do čisté kádinky se odpipetuje 50 ml roztoku B (4.1.2) a poté 50 ml roztoku A (4.1.1) a dobře se promíchají.

Poznámka:

Směsný Fehlingův roztok se nesmí uchovávat, nýbrž se musí každý den připravovat čerstvý a standardizovaný (6.1).

4.2 Bezvodá dextrosa (D-glukosa) (C6H12O6)

Tento materiál je nutno před použitím 4 hodiny sušit ve vakuové sušárně při teplotě 100 ± 1 °C nebo nižší a při tlaku asi 10 kPa (103 mbar).

4.3 Standardní roztok dextrosy, 0,600 g/100 ml

S přesností na 0,1 mg se naváží 0,6 g bezvodé dextrosy (4.2), rozpustí se ve vodě, kvantitativně převede do odměrné baňky o objemu 100 ml (5.4), doplní vodou po rysku a promíchá.

Tento roztok je nutno připravit čerstvý na každý den, kdy bude používán.

4.4 Roztok methylenové modři, 0,1 g/100 ml vody

Rozpustí se 0,1 g methylenové modři ve 100 ml vody.

5. Přístroje a pomůcky

5.1 Varné baňky s úzkým hrdlem o objemu 250 ml.

5.2 Byreta o objemu 50 ml, s postranním kohoutem a dělená po 0,05 ml.

5.3 Pipety nedělené s ryskami 25 ml a 50 ml.

5.4 Odměrné baňky o objemu 100 a 500 ml.

5.5 Zařízení k ohřevu, vhodné pro udržování varu v souladu s podmínkami popsanými v bodě 6.1 a umožňující sledovat barevnou změnu v konečném bodě bez nutnosti sejmout varnou baňku (5.1) ze zdroje tepla (viz bod 6.1 poznámka 3).

5.6 Stopky ukazující s přesností nejméně na 1 sekundu.

6. Postup

6.1 Standardizace Fehlingova roztoku

6.1.1 Do čisté suché varné baňky (5.1) se odpipetuje 25 ml Fehlingova roztoku (4.1.3).

6.1.2 Byreta (5.2) se naplní standardním roztokem dextrosy (4.3) a meniskus se nastaví na nulovou rysku.

6.1.3 Do varné baňky (5.1) se z byrety napustí 18 ml standardního roztoku dextrosy (4.3) a obsah se krouživým pohybem promíchá.

6.1.4 Varná baňka se umístí na zařízení k ohřevu (5.5), předem nastavené tak, aby var nastal za 120 ± 15 sekund.

V celém průběhu titrace nesmí být zařízení k ohřevu nastavováno jinak (viz poznámka 1).

6.1.5 Jakmile se roztok začne vařit, spustí se stopky od nuly.

6.1.6 Obsah baňky se povaří 120 sekund (podle stopek).

Ke konci se přidá 1 ml roztoku methylenové modři (4.4).

6.1.7 Po 120 sekundách (podle stopek) od začátku varu se začne z byrety (6.1.2) do varné baňky (5.1) přidávat standardní roztok dextrosy po 0,5ml dávkách, dokud se methylenová modř neodbarví (viz poznámky 2 a 3).

Zaznamená se celkový objem přidaného standardního roztoku dextrosy (X ml) včetně předposlední 0,5ml dávky.

6.1.8 Kroky v bodech 6.1.1 a 6.1.2 se zopakují.

6.1.9 Z byrety se do varné baňky (5.1) napustí (X 0,3) ml standardního roztoku dextrosy.

6.1.10 Kroky v bodech 6.1.4, 6.1.5 a 6.1.6 se zopakují.

6.1.11 Po 120 sekundách (podle stopek) od počátku varu se začne z byrety do varné baňky (5.1) přidávat standardní roztok dextrosy, zpočátku po 0,2ml dávkách a nakonec po kapkách, dokud se methylenová modř právě neodbarví.

Ke konci tohoto postupu musí být doba mezi dvěma po sobě následujícími přídavky standardního roztoku dextrosy 10 až 15 sekund.

Toto přidávání musí být provedeno během 60 sekund a celková doba varu tedy nesmí překročit 180 sekund.

K tomuto účelu může být zapotřebí provést třetí titraci s poněkud větší, příslušně upravenou počáteční dávkou standardního roztoku dextrosy (6.1.9).

6.1.12 Zaznamená se celková spotřeba (V0 ml) standardního roztoku při závěrečné titraci (viz poznámka 4).

6.1.13 Hodnota V0 musí být v rozmezí 19,0 až 21,0 ml standardního roztoku dextrosy (4.3).

Pokud se hodnota V0 nachází mimo toto rozmezí, příslušně se upraví koncentrace Fehlingova roztoku A (4.1.1) a standardizační proces se zopakuje.

6.1.14 Vzhledem k tomu, že hodnota V0 je přesně známa, je třeba pro každodenní standardizaci provést jednu titraci s počátečním přídavkem standardního roztoku dextrosy V0 – 0,5.

Poznámka 1:

Tímto je zajištěno, že jakmile nastane var, vyvíjení páry je rychlé a nepřerušené během celé titrační procedury a v co největší míře se zabrání vniknutí vzduchu do titrační baňky a následné opětovné oxidaci jejího obsahu.

Poznámka 2:

Odbarvení roztoku methylenové modři je nejlépe pozorovatelné v horních vrstvách obsahu titrační baňky a v oblasti menisku, tj. v místech, které v podstatě neobsahují sražený červený oxid měďnatý. Odbarvení je snadněji pozorovatelné za nepřímého osvětlení. Je výhodné použít stínítko za titrační baňkou.

Poznámka 3:

Byreta by měla být během stanovení co nejlépe chráněna před zdrojem tepla.

Poznámka 4:

Vzhledem k tomu, že nelze zcela vyloučit subjektivní faktor, musí každý pracovník provádět svou vlastní standardizační titraci a při výpočtu musí použít svou vlastní hodnotu V0 (7.1).

6.2 Orientační zkouška připraveného vzorku

6.2.1 Pokud není známa přibližná hodnota redukční síly (2.1) připraveného vzorku, je nutno provést předběžnou zkoušku, aby se získala tato přibližná hodnota, a mohla tak být vypočtena hmotnost zkušebního vzorku (6.3).

Tato zkouška se provádí takto:

6.2.2 Připraví se Z % (m/V) roztok vzorku, "Z" má přibližnou hodnotu.

6.2.3 Postupuje se jako v bodě 6.1.2 s použitím roztoku vzorku (6.2.2) namísto standardního roztoku dextrosy.

6.2.4 Postupuje se jako v bodě 6.1.1.

6.2.5 Postupuje se jako v bodě 6.1.3 s použitím 10 ml roztoku vzorku namísto 18,0 ml standardního roztoku dextrosy.

6.2.6 Postupuje se jako v bodě 6.1.4.

6.2.7 Obsah baňky se zahřeje k varu. Přidá se 1 ml roztoku methylenové modři (4.4).

6.2.8 Jakmile nastane var, spustí se stopky (5.6) od nuly a začne přidávání roztoku vzorku z byrety do baňky po 1,0 ml dávkách s odstupem asi 10 sekund, a to až do odbarvení methylenové modři.

Zaznamená se celková spotřeba standardního roztoku dextrosy (Y ml) včetně předposlední 0,5 ml dávky.

6.2.9 Hodnota "Y" nesmí přesáhnout 50 ml. Pokud k tomu dojde, je třeba zvýšit koncentraci roztoku vzorku a titraci zopakovat.

6.2.10 Přibližná hodnota redukční síly připraveného vzorku je přibližně dána výrazem (v %):

60 × V

.

6.3 Zkušební vzorek

S přesností na 0,1 mg se odváží takové množství připraveného vzorku (mg), které obsahuje 2,85 až 3,15 g redukujících cukrů vyjádřených jako bezvodá dextrosa (Dglukosa). Při výpočtu se použije buď známá přibližná hodnota redukční síly (2.1), nebo přibližná hodnota získaná v bodě 6.2.10.

6.4 Zkušební roztok

Zkušební vzorek se v odměrné baňce o objemu 500 ml rozpustí ve vodě a vodou doplní po rysku.

6.5 Stanovení

6.5.1 Postupuje se jako v bodě 6.1.1.

6.5.2 Byreta (5.2) se naplní zkušební roztokem (6.4) a meniskus se nastaví na nulu.

6.5.3 Z byrety se do varné baňky napustí 18,5 ml roztoku zkušebního roztoku. Vířením se obsah baňky zamíchá.

6.5.4 Postupuje se jako v bodě 6.1.4.

6.5.5 Postupuje se jako v bodě 6.1.5.

6.5.6 Postupuje se jako v bodě 6.1.6.

6.5.7 Postupuje se jako v bodě 6.1.7, s použitím zkušebního roztoku namísto standardního roztoku dextrosy.

6.5.8 Postupuje se jako v bodě 6.1.8.

6.5.9 Postupuje se jako v bodě 6.1.9, s použitím zkušebního roztoku namísto standardního roztoku dextrosy.

6.5.10 Postupuje se jako v bodě 6.1.10.

6.5.11 Postupuje se jako v bodě 6.1.11, s použitím zkušebního roztoku namísto standardního roztoku dextrosy.

6.5.12 Zaznamená se objem (V1) spotřebovaného zkušebního roztoku při závěrečné titraci.

6.5.13 Hodnota V1 musí být v rozmezí 19,0 až 21,0 ml zkušebního roztoku.

Pokud se hodnota V1 nachází mimo toto rozmezí, upraví se koncentrace zkušebního roztoku a kroky 6.5.1 až 6.5.12 se zopakují.

6.5.14 Provedou se dvě stanovení s použitím téhož zkušebního roztoku.

6.6 Obsah sušiny

Pomocí metody 2 se stanoví obsah sušiny připraveného vzorku.

7. Vyjádření výsledků

7.1 Vzorce a postup výpočtu

7.1.1 Redukční síla

Redukční síla vyjádřená v procentech hmotnostních připraveného vzorku je dána výrazem:

300 × V

V

× M

,

kde

V0 = objem (ml) standardního roztoku dextrosy (4.3) spotřebovaný při standardizační titraci (6.1),

V1 = objem (ml) zkušebního roztoku (6.4) spotřebovaného při titraci v postupu stanovení (6.5),

M = hmotnost zkušebního vzorku (g) (6.3) použitého k přípravě 500 ml zkušebního roztoku.

7.1.2 Dextrosový ekvivalent

Dextrosový ekvivalent vypočtený v procentech hmotnosti sušiny připraveného vzorku je dán výrazem:

RP ×100V

D

,

kde

RP = redukční síla vypočtená v procentech hmotnostních připraveného vzorku (7.1.1),

D = obsah sušiny připraveného vzorku v procentech hmotnostních.

7.1.3 Výsledkem je aritmetický průměr výsledků dvou stanovení za předpokladu, že je splněn požadavek kladený na opakovatelnost (7.2).

7.2 Opakovatelnost

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 1,0 % jejich aritmetického průměru.

METODA 9

STANOVENÍ SÍRANOVÉHO POPELA

1. Předmět a oblast použití

Metoda slouží ke stanovení obsahu síranového popela

- ve škrobovém sirupu,

- v sušeném škrobovém sirupu,

- v dextrose monohydrátu,

- v dextrose bezvodé.

2. Definice

"Obsah síranového popela": obsah síranového popela stanovený uvedenou metodou.

3. Podstata metody

Po zpopelnění navážky zkušebního vzorku v oxidační atmosféře při 525 °C za přítomnosti kyseliny sírové je stanovena jeho zbytková hmotnost a je vyjádřena v procentech hmotnostních vzorku.

4. Reakční činidla

4.1 Kyselina sírová, zředěný roztok: pomalu a opatrně se přidává 100 ml koncentrované kyseliny sírové (hustota při 20 °C = 1,84 g/ml; 96 % m/m) do 300 ml vody za současného míchání a chlazení.

5. Přístroje a pomůcky

5.1 Elektrická muflová pec, vybavená pyrometrem a umožňující provoz při teplotě 525 ± 25 °C.

5.2 Analytické váhy, vážící s přesností na 0,1 mg.

5.3 Kelímek pro stanovení popela, platinový či křemenný, vhodného objemu.

5.4 Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo ekvivalentní vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.

6. Postup

Kelímek (5.3) se ohřeje na zpopelňovací teplotu, ponechá se v exsikátoru vychladnout a zváží se. Do kelímku se přesně (na 0,1 mg) odváží 5 g škrobového sirupu nebo sušeného škrobového sirupu, případně 10 g dextrosy monohydrátu nebo dextrosy bezvodé.

Přidá se 5 ml roztoku kyseliny sírové (4.1) (viz poznámka 8.1) a vzorek se v kelímku opatrně zahřívá nad plamenem nebo na varné plotýnce tak dlouho, dokud zcela nezuhelnatí. Zuhelnatění, během něhož odhořívají výpary ze vzorku (viz poznámka 8.2), se musí provádět v digestoři.

Kelímek (5.3) se umístí do muflové pece (5.1), předehřáté na 525 ± 25 °C, a ponechá se v ní, dokud nevznikne bílý popel. To obvykle trvá dvě hodiny (viz poznámka 8.3).

Vzorek se nechá asi 30 minut vychladnout v exsikátoru (5.4) a poté se zváží.

7. Vyjádření výsledků

7.1 Vzorec a postup výpočtu

Obsah síranového popela vyjádřený v procentech hmotnostních vzorku určeného k analýze je dán vzorcem:

S =

× 100

,

kde

m1 = hmotnost popela (g),

m0 = hmotnost navážky zkušebního vzorku (g).

7.2 Opakovatelnost

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 2,0 % jejich aritmetického průměru.

8. Poznámky

8.1 Kyselina sírová se přidává po malých dávkách, aby se zabránilo přílišnému pěnění.

8.2 Při prvním zuhelňování je třeba postupovat nanejvýš obezřetně, aby nedošlo ke ztrátám vzorku nebo popela kvůli přílišnému bobtnání vzorku.

8.3 Pokud je obtížné dosáhnout úplného zpopelnění (tj. zůstávají černé částice), kelímek je třeba z muflové pece vyjmout, zbytek po ochlazení zvlhčit několika kapkami vody a opět vložit do pece.

METODA 10

STANOVENÍ POLARIZACE

1. Předmět a oblast použití

Metoda slouží ke stanovení polarizace

- v cukru polobílém,

- v cukru nebo v cukru bílém,

- v cukru extra bílém.

2. Definice

Polarizací se rozumí schopnost cukerného roztoku obsahujícího 26 g cukru na 100 ml, který je uzavřen v trubici o délce 200 mm, stáčet rovinu polarizovaného světla.

3. Podstata metody

Polarizace se stanoví pomocí sacharimetru nebo polarimetru za podmínek popsaných v níže uvedené metodě.

4. Reakční činidla

4.1 Čiřicí činidlo: bazický roztok octanu olovnatého.

Do asi 1000 ml čerstvě převařené vody se přidá 560 g suchého bazického octanu olovnatého. Směs se 30 minut vaří a poté se nechá stát přes noc.

Tekutý supernatant se dekantuje a zředí čerstvě převařenou vodou tak, aby vznikl roztok o hustotě 1,25 g/ml (při 20 °C).

Tento roztok je třeba chránit před přístupem vzduchu.

4.2 Diethylether

5. Přístroje a pomůcky

5.1 Sacharimetr okalibrovaný na normální hmotnost 26 g sacharosy, popřípadě polarimetr

Tento přístroj musí být umístěn v místnosti, ve které je možno udržovat teplotu okolo 20 °C. Přístroj se okalibruje pomocí standardních křemenných desek.

5.2 Světelný zdroj sestávající ze sodíkové výbojky.

5.3 Přesné polarimetrické trubice o délce 200 mm s tolerancí ± 0,02 mm.

5.4 Analytické váhy, vážící s přesností na 0,1 mg.

5.5 Jednotlivě kalibrované odměrné baňky o objemu 100 ml se zátkami. Baňky se skutečným objemem v rozmezí 100,00 ± 0,01 ml mohou být použity bez korekce. Baňky s objemem mimo uvedené rozmezí mohou být použity pouze s náležitou korekcí na 100 ml.

5.6 Vodní lázeň řízená termostatem, nastavená na 20 ± 0,1 °C.

6. Postup

6.1 Příprava roztoku

Co nejrychleji se naváží 26 ± 0,002 g vzorku a kvantitativně se převede do odměrné baňky o objemu 100 ml (5.5) obsahující asi 60 ml vody.

Vzorek se rozpustí vířením, nikoli však zahříváním.

Pokud je třeba roztok vyčiřit, přidá se 0,5 ml činidla octanu olovnatého (4.1).

Roztok se míchá krouživým pohybem baňky a stěny baňky se oplachují tak dlouho, dokud meniskus nevystoupí asi 10 mm pod kalibrační rysku.

Baňka se umístí na vodní lázeň (5.6) udržovanou při 20 ± 0,1 °C a ponechá se zde tak dlouho, dokud se teplota cukerného roztoku neustálí.

Veškeré bubliny vytvořené na povrchu kapaliny se odstraní kapkou diethyletheru (4.2).

Roztok se doplní vodou po rysku.

Baňka se zazátkuje a řádně se promíchá alespoň trojnásobným obrácením dnem vzhůru.

Baňka se nechá pět minut stát.

6.2 Stanovení polarizace

Po dobu všech níže uvedených úkonů se udržuje teplota 20 ± 0,1 °C.

6.2.1 Polarimetr se nastaví na nulu.

6.2.2 Vzorek se přefiltruje přes filtrační papír. Prvních 10 ml filtrátu se nepoužije. Jímá se až dalších 50 ml filtrátu.

6.2.3 Polarimetrická trubice se promyje dvojnásobným propláchnutím roztokem vzorku určeného k analýze (6.2.2).

6.2.4 Trubice se při teplotě 20 ± 0,1 °C opatrně naplní roztokem vzorku určeného k analýze.

Při zasouvání uzavírací destičky se odstraní veškeré vzduchové bubliny. Naplněná trubice se umístí do kolébky přístroje.

6.2.5 Odečte se polarizace s přesností na 0,05°S nebo 0,02 úhlových stupňů. Totéž se zopakuje ještě čtyřikrát. Vypočte se průměr z těchto pěti měření.

7. Vyjádření výsledků

7.1 Vzorec a postup výpočtu

Výsledky jsou vyjádřeny ve stupních S s přesností na 0,1°S. Pro převod úhlových stupňů na stupně S se použije tento vzorec:

S = úhlový stupeň × 2,889

7.2 Opakovatelnost

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 0,1°S, přičemž výsledek každého stanovení je průměrem z pěti měření.

--------------------------------------------------