73/44/EHSSměrnice Rady 73/44/EHS ze dne 26. února 1973 o sbližování právních předpisů členských států týkajících se kvantitativní analýzy třísložkových směsí textilních vláken

Směrnice Rady

ze dne 26. února 1973

o sbližování právních předpisů členských států týkajících se kvantitativní analýzy třísložkových směsí textilních vláken

(73/44/EHS)

RADA EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s ohledem na Smlouvu o založení Evropského hospodářského společenství, a zejména na článek 100 této smlouvy,

s ohledem na návrh Komise,

vzhledem k tomu, že směrnice Rady ze dne 26. července 1971 [1] o sbližování právních předpisů členských států týkajících se názvů textilií upravuje označování složení vlákenných směsí textilních výrobků;

vzhledem k tomu, že metody používané při úředních zkouškách v členských státech ke stanovení složení vlákenných směsí textilních výrobků by měly být jednotné, pokud jde jak o předúpravu vzorků, tak i o kvantitativní analýzu;

vzhledem k tomu, že článek 13 výše uvedené směrnice Rady předpokládá, že metody odběru vzorků a analýzy, které se mají používat ve všech členských státech pro účely stanovení složení vlákenných směsí výrobků, budou stanoveny v samostatných směrnicích; že vzhledem k těmto okolnostem Rada přijala ve své směrnici ze dne 17. července 1972 [2] o sbližování právních předpisů členských států týkajících se některých metod kvantitativní analýzy dvousložkových směsí textilních vláken ustanovení týkající se přípravy laboratorních a zkušebních vzorků, která jsou použitelná pro třísložkové směsi textilních vláken;

vzhledem k tomu, že cílem této směrnice je stanovit předpisy, kterými se bude řídit kvantitativní analýza třísložkových směsí textilních vláken;

vzhledem k tomu, že jednotlivé metody týkající se analýzy stanovených dvousložkových směsí jsou podrobně popsány ve směrnici ze dne 17. července 1972; že současná zkušenost dosud neumožňuje specifikaci jedním normovaným postupem; že je třeba navrhnout několik variant pro selektivní rozpouštění složek;

vzhledem k tomu, že je však nutné vypracovat obecná pravidla pro analýzu všech třísložkových směsí; že cílem těchto pravidel je stanovit různé metody, které by mohly být vhodně použity, a pro každou variantu je třeba stanovit metodu pro výpočet procentuálního složení směsí;

vzhledem k tomu, že technické specifikace musí být přijaty rychle, aby byl udržen krok s technickým pokrokem; že za tímto účelem je třeba použít postup stanovený v článku 6 směrnice ze dne 17. července 1972,

PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:

Článek 1

Tato směrnice se týká kvantitativní analýzy třísložkových směsí textilních vláken prováděné metodou ručního dělení, chemického dělení nebo kombinací obou metod.

Článek 2

Pokud jde o přípravu laboratorních a zkušebních vzorků, použijí se ustanovení přílohy I směrnice Rady ze dne 17. července 1972 o sbližování právních předpisů členských států týkajících se metod kvantitativní analýzy dvousložkových směsí textilních vláken.

Článek 3

Členské státy přijmou všechna nezbytná opatření k zajištění toho, aby byla ustanovení přílohy I této směrnice a přílohy I směrnice uvedené v článku 2 použita při úředních zkouškách pro stanovení složení textilních výrobků, které jsou vyrobeny z třísložkových směsí textilních vláken a uváděny na trh v souladu se směrnicí Rady ze dne 26. července 1971 o sbližování právních předpisů členských zemí týkajících se názvů textilií.

Článek 4

Každá laboratoř pověřená prováděním zkoušek třísložkových směsí uvede v protokolu o zkoušce všechny údaje vyjmenované v bodu V přílohy I.

Článek 5

Jakékoli změny specifikací v přílohách I, II a III, které jsou nezbytné pro přizpůsobení se technickému pokroku, musí být přijaty v souladu s postupem stanoveným v článku 6 směrnice ze dne 17. července 1972.

Článek 6

1. Členské státy uvedou v účinnost předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí do 18 měsíců od oznámení této směrnice a neprodleně o nich uvědomí Komisi.

2. Členské státy zajistí, že znění hlavních ustanovení vnitrostátních právních předpisů přijatých v oblasti působnosti této směrnice bude sděleno Komisi.

Článek 7

Tato směrnice je určena členským státům.

V Bruselu dne 26. února 1973.

Za Radu

předseda

E. Glinne

[1] Úř. věst. L 185, 16.8.1971, s. 16.

[2] Úř. věst. L 173, 31.7.1972, s. 1.

--------------------------------------------------

PŘÍLOHA I

KVANTITATIVNÍ ANALÝZA TŘÍSLOŽKOVÝCH SMĚSÍ TEXTILNÍCH VLÁKEN

OBECNÁ USTANOVENÍ

Úvod

Metody kvantitativní analýzy směsí textilních vláken jsou založeny na dvou postupech: ručním dělení a chemickém dělení jednotlivých druhů vláken.

Metodu ručního dělení je třeba používat všude tam, kde je to možné, protože obecně dává přesnější výsledky než chemická metoda. Může být použita pro všechny textilie, jejichž vlákenné složky netvoří dokonalou směs, například příze složené z několika součástí, z nichž každá je zhotovena pouze z jednoho druhu vlákna, nebo tkaniny, u nichž je útek z jiného druhu vlákna než osnova, nebo páratelné pletené textilie, které jsou zhotoveny z přízí různých druhů.

Metody kvantitativní chemické analýzy jsou obecně založeny na selektivním rozpouštění jednotlivých složek směsi. Jsou čtyři možné varianty této metody:

1. Použijí se dva různé zkušební vzorky, přičemž jedna složka (a) se uvolní z prvního zkušebního vzorku a další složka (b) z druhého zkušebního vzorku. Nerozpustné zbytky každého ze zkušebních vzorků se zváží a vypočítá se procentuální podíl každé rozpustné složky z příslušné ztráty hmotnosti. Procentuální podíl třetí složky (c) se vypočítá rozdílem.

2. Použijí se dva různé zkušební vzorky, přičemž složka (a) se rozpuštěním odstraní z prvního zkušebního vzorku a dvě složky (a) a (b) z druhého zkušebního vzorku. Nerozpustný zbytek z prvního zkušebního vzorku se zváží a procentuální podíl složky (a) se vypočítá ze ztráty hmotnosti. Nerozpustný zbytek druhého zkušebního vzorku se zváží: odpovídá složce (c). Procentuální podíl třetí složky (b) se vypočítá rozdílem.

3. Použijí se dva různé zkušební vzorky, přičemž dvě složky (a) a (b) se rozpuštěním odstraní z prvního zkušebního vzorku a dvě složky (b) a (c) z druhého zkušebního vzorku. Nerozpustné zbytky odpovídají příslušným složkám (c) a (a). Procentuální podíl třetí složky (b) se vypočítá rozdílem.

4. Použije se pouze jeden zkušební vzorek. Po odstranění jedné složky se nerozpustný zbytek tvořený dvěma dalšími druhy vláken zváží a procentuální podíl rozpustné složky se vypočítá ze ztráty hmotnosti. Jeden ze dvou druhů vláken ve zbytku se uvolní, nerozpustná složka se zváží a procentuální podíl druhé rozpustné složky se vypočítá ze ztráty hmotnosti.

Pokud existuje možnost výběru, je vhodné použít jednu z prvních tří variant.

Pokud se používá chemická analýza, musí odborník pověřený prováděním analýzy pečlivě vybrat metody předepisující rozpouštědla, která rozpouštějí pouze určené vlákno (určená vlákna) a další vlákno (vlákna) zanechávají neporušené.

Jako příklad je uvedena tabulka v příloze III, která obsahuje určitý počet třísložkových směsí včetně metod analýzy dvousložkových směsí, jež mohou být v zásadě použity pro analýzu těchto třísložkových směsí.

Za účelem snížení možnosti vzniku chyb na minimum se doporučuje, aby kdykoli je to možné, byly pro chemickou analýzu použity alespoň dvě z výše uvedených čtyř variant.

Směsi vláken používané v průběhu zpracování a v menší míře i v hotových textiliích mohou obsahovat nevlákenné látky jako jsou tuky, vosky nebo preparace či vodorozpustné látky, které se vyskytují buď v surovině, nebo jsou přidávány pro usnadnění zpracování. Nevlákenné látky musí být před analýzou odstraněny. Z tohoto důvodu je rovněž uvedena metoda pro předúpravu vzorků – pro odstranění olejů, tuků, vosků a vodorozpustných látek.

Textilie mohou dále obsahovat pryskyřice nebo jiné látky přidané s cílem propůjčit jim zvláštní vlastnosti. Takové látky, k nimž patří ve výjimečných případech barviva, mohou narušovat působení činidla na rozpustné složky a/nebo mohou být částečně či úplně těmito činidly odstraněny. Tyto přidané látky mohou být příčinou chyb a proto musí být před analýzou vzorku odstraněny. Jestliže není možné tyto přidané látky odstranit, nemohou být již použity metody kvantitativní chemické analýzy uvedené v příloze III.

Barvivo v barevných vláknech se považuje za neoddělitelnou část vlákna a neodstraňuje se.

Analýzy jsou prováděny na základě suché hmotnosti a postup stanovení této suché hmotnosti je uveden.

Výsledek se získá přepočtem suché hmotnosti každého druhu vlákna pomocí smluvních přirážek uvedených v příloze II směrnice o sbližování právních předpisů členských států týkajících se názvů textilií.

Před provedením každé analýzy musí být identifikována všechna vlákna přítomná ve směsi. U některých chemických metod se nerozpustná složka směsi může částečně rozpouštět v činidle, které bylo použito k rozpouštění rozpustné složky (složek). Kde je to možné, měla by být zvolena taková činidla, která mají malý nebo žádný vliv na nerozpustná vlákna. Je-li známo, že během analýzy dojde ke ztrátě hmotnosti, měl by být výsledek opraven; k tomuto účelu jsou uvedeny opravné koeficienty. Tyto koeficienty byly stanoveny v několika laboratořích zpracováním vláken čištěných v rámci předúpravy pomocí příslušných činidel uvedených v metodách analýzy. Tyto opravné koeficienty platí pouze pro nedegradovaná vlákna a pokud vlákna před zpracováním nebo během zpracování degradovala, je nutné použít jiné opravné koeficienty. Je-li nutno použít čtvrtou variantu, při které se na textilní vlákno působí postupně dvěma různými rozpouštědly, musí se použít opravné koeficienty pro případné ztráty hmotnosti, ke kterým dochází u vlákna během těchto dvou úprav. Jak v případě ručního dělení, tak i v případě chemického dělení se musí provést alespoň dvojí stanovení složení směsi.

I. OBECNÉ INFORMACE O METODÁCH KVANTITATIVNÍ CHEMICKÉ ANALÝZY TŘÍSLOŽKOVÝCH SMĚSÍ TEXTILNÍCH VLÁKEN

Obecné informace k metodám kvantitativní chemické analýzy třísložkových směsí vláken.

I.1 Oblast použití

Oblast použití každé metody analýzy dvousložkových směsí vláken stanoví, pro která vlákna je metoda použitelná. (Viz příloha II směrnice týkající se některých metod kvantitativní analýzy dvousložkových směsí vláken).

I.2 Podstata metody

Po identifikaci složek směsi se vhodnou předúpravou odstraní nevlákenný materiál a poté se použije jedna nebo více ze čtyř variant postupu selektivního rozpouštění, které jsou popsány v úvodu. Pokud to nečiní technické obtíže, je výhodnější rozpouštět největší vlákennou složku, čímž se jako konečný zbytek získá nejmenší vlákenná složka.

I.3 Přístroje a činidla

I.3.1 Přístroje a pomůcky

I.3.1.1 Filtrační kelímky a váženky, které jsou dostatečně velké, aby obsáhly tyto kelímky, nebo jakékoliv jiné přístroje, které dávají shodné výsledky.

I.3.1.2 Odsávací baňka.

I.3.1.3 Exsikátor obsahující silikagel s indikátorem vlhkosti.

I.3.1.4 Sušárna s odvětráním pro sušení zkušebních vzorků při teplotě 105 ± 3 °C

I.3.1.5 Analytické váhy s přesností 0,0002 g.

I.3.1.6 Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky.

I.3.2 Činidla

I.3.2.1 Petrolether, redestilovaný, rozmezí bodu varu 40 – 60 °C.

I.3.2.2 Další činidla jsou uvedena v příslušných částech textu metody. Všechna použitá činidla musí být chemicky čistá.

I.3.2.3 Destilovaná nebo deionizovaná voda.

I.4 Klimatizace a zkušební ovzduší

Protože se stanovuje suchá hmotnost, není nutné vzorky klimatizovat nebo provádět analýzy v klimatizovaném ovzduší.

I.5 Laboratorní vzorek

Odebere se laboratorní vzorek, který reprezentuje vzorek dávky a postačuje pro přípravu všech potřebných zkušebních vzorků, z nichž každý má hmotnost nejméně 1 g.

I.6 Předúprava laboratorního vzorku

Pokud je přítomna látka, která nemá být brána v úvahu při výpočtech procentuálních podílů (viz čl. 12 odst. 2 písm. d) směrnice o názvech textilií), musí být tato látka nejdříve odstraněna vhodnou metodou, která neovlivní žádnou z vlákenných složek.

Za tímto účelem je nevlákenná látka, která může být extrahována pomocí petroletheru a vody, odstraněna úpravou na vzduchu usušeného vzorku v Soxhletově extrakčním přístroji petroletherem po dobu jedné hodiny při nejmenší rychlosti 6 cyklů za hodinu. Petrolether se nechá ze vzorku vypařit a vzorek je poté extrahován přímým zpracováním, tzn. že se nejprve namáčí ve vodě po dobu jedné hodiny při pokojové teplotě a poté po dobu další hodiny při teplotě 65 ± 5°C za občasného míchání kapaliny, poměr vzorek/voda je 1: 100. Přebytečná voda se ze vzorku odstraní ždímáním, odsáváním nebo odstřeďováním a poté se vzorek nechá usušit na vzduchu.

Pokud není možné nevlákenné látky odstranit extrakcí pomocí petroletheru a vody, měly by se odstranit jinou vhodnou metodou, která podstatně nemění žádnou z vlákenných složek a která nahradí výše popsanou metodu s použitím vody. Je však třeba poznamenat, že u některých nebělených přírodních rostlinných vláken (např. juta, kokosová vlákna) neodstraní běžná předúprava petroletherem a vodou všechny přírodní nevlákenné látky; přesto se další předúprava nepoužívá, pokud vzorek neobsahuje úpravárenské prostředky nerozpustné jak v petroletheru tak ve vodě.

V protokolu o zkoušce musí být podrobně popsány metody použité pro předúpravu.

I.7 Postup zkoušky

I.7.1 Obecné pokyny

I.7.1.1 Sušení

Všechny postupy sušení se provádějí v sušárně s odvětráním po dobu nejméně 4 hodin a nejvíce 16 hodin při teplotě 105 ± 3 °C, přičemž dveře sušárny jsou uzavřené. Pokud je doba sušení kratší než 14 hodin, ověřuje se, zda bylo dosaženo konstantní hmotnosti vzorku. Hmotnost může být považována za konstantní, jestliže změna hmotnosti po dalším sušení po dobu 60 minut je menší než 0,05 %.

Není dovoleno dotýkat se kelímků a váženek, vzorků nebo zbytků holýma rukama během sušení, ochlazování a vážení.

Vzorky se suší ve vážence s víčkem položeným vedle. Po vysušení se váženka před vyjmutím ze sušárny uzavře a rychle se přenese do exsikátoru.

Filtrační kelímek se suší v sušárně, ve vážence s víčkem položeným vedle. Po vysušení se váženka uzavře a rychle se přenese do exsikátoru.

Je-li použit jiný přístroj než filtrační kelímek, musí být sušení v sušárně provedeno tak, aby byla suchá hmotnost vláken stanovena beze ztrát.

I.7.1.2 Ochlazování

Veškeré ochlazování se provádí v exsikátoru umístěném vedle vah po dobu nejméně 2 hodin, dokud se nedocílí úplného ochlazení váženek.

I.7.1.3 Vážení

Po ochlazení se váženka zváží tak, aby bylo vážení ukončeno do 2 minut po vyjmutí z exsikátoru. Váží se s přesností na 0,0002 g.

I.7.2 Postup zkoušky

Z předupraveného laboratorního vzorku se odebere zkušební vzorek o hmotnosti nejméně 1 g. Příze nebo tkanina se rozstříhá na odstřihy asi 10 mm dlouhé a co možná nejvíce se rozvlákní. Vzorek (vzorky) se suší ve vážence (váženkách), ochladí se v exsikátoru a zváží. Vzorek (vzorky) se přemístí do skleněné nádoby (nádob) uvedené (uvedených) v příslušné části metody Společenství, váženka (váženky) se ihned převáží a z rozdílu se vypočítá suchá hmotnost (suché hmotnosti) vzorku (vzorků); provede se zkouška, uvedená v příslušné části použitelné metody. Zbytek (zbytky) se prozkoumá (prozkoumají) pod mikroskopem, aby se ověřilo, že bylo úpravou skutečně zcela odstraněno rozpustné vlákno (vlákna).

I.8 Výpočet a vyjádření výsledků

Hmotnost každé složky se vyjádří jako procentuální podíl z celkové hmotnosti vláken obsažených ve směsi. Výsledky se vypočtou na základě suché hmotnosti čistých vláken, která se opraví pomocí (a) smluvních přirážek a (b) opravných koeficientů, jimiž se zohlední ztráty hmotnosti během předúpravy a analýzy.

I.8.1 Výpočet procentuálního hmotnostního podílu čistých a suchých vláken bez ohledu na ztrátu hmotnosti vláken během předúpravy vzorku.

I.8.1.1 – VARIANTA 1 -

Vzorce se použijí v případě, kdy se složka směsi odstraní z prvního vzorku a další složka z druhého vzorku:

P

% =

d

d

d

r

m

r

m

1 -

d

d

× 100

P

% =

d

d

d

r

m

r

m

1 -

d

d

× 100

P

% = 100 -

P1% + P2%

P1 % je procentuální podíl první čisté suché složky (složka rozpuštěná v prvním zkušebním vzorku prvním činidlem);

P2 % je procentuální podíl druhé čisté suché složky (složka rozpuštěná ve druhém zkušebním vzorku druhým činidlem);

P3 % je procentuální podíl třetí suché čisté složky (složka, která nebyla rozpuštěna v obou zkušebních vzorcích);

m1 je suchá hmotnost prvního zkušebního vzorku po předúpravě;

m2 je suchá hmotnost druhého zkušebního vzorku po předúpravě;

r1 je suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky z prvního zkušebního vzorku prvním činidlem;

r2 je suchá hmotnost zbytku po odstranění druhé složky z druhého zkušebního vzorku druhým činidlem;

d1 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky nerozpuštěné v prvním činidle – v prvním zkušebním vzorku [1];

d2 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné v prvním činidle – v prvním zkušebním vzorku [2];

d3 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti první složky nerozpuštěné ve druhém činidle – ve druhém zkušebním vzorku [3];

d4 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné ve druhém činidle – ve druhém zkušebním vzorku [4].

I.8.1.2 - VARIANTA 2 -

Vzorce se použijí v případě, kdy se složka (a) odstraní z prvního vzorku a jako zbytek zůstanou další dvě složky (b) a (c) a poté se odstraní dvě složky (a) a (b) ze druhého vzorku a jako zbytek zůstane třetí složka (c).

P

% = 100 -

P2% + P3%

P

% = 100 ×

d

r

m

-

d

d

× P

%

P

% =

d

r

m

× 100

P1 % je procentuální podíl první čisté suché složky (složka rozpustná v prvním zkušebním vzorku prvním činidlem);

P2 % je procentuální podíl druhé čisté suché složky (složka rozpustná současně s první složkou ve druhém zkušebním vzorku druhým činidlem);

P3 % je procentuální podíl třetí čisté suché složky (složka nerozpustná v obou vzorcích);

m1 je suchá hmotnost prvního zkušebního vzorku po předúpravě;

m2 je suchá hmotnost druhého zkušebního vzorku po předúpravě;

r1 je suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky z prvního zkušebního vzorku prvním činidlem;

r2 je suchá hmotnost zbytku po odstranění první a druhé složky z druhého zkušebního vzorku druhým činidlem;

d1 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky nerozpuštěné v prvním činidle - v prvním zkušebním vzorku [5];

d2 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné v prvním činidle – v prvním zkušebním vzorku [6];

d4 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné ve druhém činidle – ve druhém zkušebním vzorku1.

I.8.1.3 - VARIANTA 3 -

Vzorce se použijí v případě, kdy se dvě složky (a) a (b) odstraní z prvního vzorku a jako zbytek zůstane třetí složka (c) a poté se odstraní dvě složky (b) a (c) ze druhého vzorku a jako zbytek zůstane první složka (a).

P

% =

d

r

m

× 100

P

% = 100 -

P

% + P

%

P

% =

d

r

m

× 100

P1 % je procentuální podíl první čisté suché složky (složka rozpuštěná v prvním zkušebním vzorku prvním činidlem);

P2 % je procentuální podíl druhé čisté suché složky (složka rozpuštěná v prvním zkušebním vzorku prvním činidlem a ve druhém zkušebním vzorku druhým činidlem);

P3 % je procentuální podíl třetí čisté suché složky (složka rozpuštěná ve druhém zkušebním vzorku druhým činidlem);

m1 je suchá hmotnost prvního zkušebního vzorku po předúpravě;

m2 je suchá hmotnost druhého zkušebního vzorku po předúpravě;

r1 je suchá hmotnost zbytku po odstranění první a druhé složky z prvního zkušebního vzorku prvním činidlem;

r2 je suchá hmotnost zbytku po odstranění druhé a třetí složky z druhého zkušebního vzorku druhým činidlem;

d2 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné v prvním činidle – v prvním zkušebním vzorku [7];

d3 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti první složky nerozpuštěné ve druhém činidle – ve druhém zkušebním vzorku [8];

I.8.1.4 - VARIANTA 4 -

Vzorce se použijí v případě, kdy se dvě složky postupně odstraní ze směsi při použití téhož vzorku.

P1% = 100 -

P2% + P3%

P

% =

× 100 -

× P

%

P

% =

d

r

× 100

P1 % je procentuální podíl první čisté suché složky (první rozpustná složka);

P2 % je procentuální podíl druhé čisté suché složky (druhá rozpustná složka);

P3 % je procentuální podíl třetí čisté suché složky (nerozpustná složka);

M je suchá hmotnost zkušebního vzorku po předúpravě;

r1 je suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky prvním činidlem;

r2 je suchá hmotnost zbytku po odstranění první a druhé složky prvním a druhým činidlem;

d1 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky v prvním činidle [9];

d2 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky v prvním činidle [10];

d3 je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky v prvním a druhém činidle [11].

I.8.2 Výpočet procentuálního podílu každé složky s použitím smluvních přirážek a případně opravných koeficientů, jimiž se zohlední ztráta hmotnosti během předúpravy:

Je dáno:

A = 1 +

a

+ b

B = 1 +

a

+ b

C = 1 +

a

+ b

3100

pak:

P

% =

P

A

P

A + P

B + P

C

× 100

P

% =

P

B

P

A + P

B + P

C

x 100

P

% =

P

C

P

A + P

B + P

C

x 100

P1A % je procentuální podíl první čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předúpravy;

P2A % je procentuální podíl druhé čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předúpravy;

P3A % je procentuální podíl třetí čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předúpravy;

P1 % je procentuální podíl první čisté suché složky vypočtený podle jednoho ze vzorců uvedených v bodu I.8.1;

P2 % je procentuální podíl druhé čisté suché složky vypočtený podle jednoho ze vzorců uvedených v bodu I.8.1;

P3 % je procentuální podíl třetí čisté suché složky vypočtený podle jednoho ze vzorců uvedených v bodu I.8.1;

a1 je smluvní přirážka pro první složku;

a2 je smluvní přirážka pro druhou složku;

a3 je smluvní přirážka pro třetí složku;

b1 je procentuální podíl ztráty hmotnosti první složky vzniklé během předúpravy;

b2 je procentuální podíl ztráty hmotnosti druhé složky vzniklé během předúpravy;

b3 je procentuální podíl ztráty hmotnosti třetí složky vzniklé během předúpravy.

Je-li použit zvláštní způsob předúpravy, stanoví se hodnoty b1, b2 a b3, pokud je to možné, provedením předúpravy používané při analýze u každé čisté vlákenné složky. Čistými vlákny se rozumí vlákna zbavená všech nevlákenných látek s výjimkou těch, které běžně obsahují (v surovině nebo přidané při zpracování), v takovém stavu, ve kterém se nalézají v analyzovaném materiálu (nebělená, bělená).

Nejsou-li pro analýzu k dispozici čistá separovaná vlákna použitá při výrobě zboží, použijí se průměrné hodnoty b1, b2 a b3 zjištěné při zkouškách čistých vláken podobných těm, která jsou ve zkoušené směsi.

Je-li použit běžný způsob předúpravy, tj. extrakce petroletherem a vodou, neberou se obecně opravné koeficienty b1, b2 a b3 v úvahu s výjimkou nebělené bavlny, neběleného lnu a neběleného konopí, kde ztráty hmotnosti způsobené předúpravou jsou obvykle uznávány ve výši 4 %, a u polypropylenu 1 %.

V případě ostatních vláken se obvykle při výpočtech neberou ztráty způsobené předúpravou v úvahu.

I.8.3 Poznámka

Příklady výpočtu jsou uvedeny v příloze II této směrnice.

II. METODA KVANTITATIVNÍ ANALÝZY TŘÍSLOŽKOVÝCH SMĚSÍ TEXTILNÍCH VLÁKEN RUČNÍM DĚLENÍM

II.1 Oblast použití

Tato metoda je použitelná pro všechny druhy textilních vláken za předpokladu, že nevytváří dokonalou směs a že je možno je od sebe ručně dělit.

II.2 Podstata metody

Po identifikaci textilních složek se vhodnou předúpravou odstraní nevlákenné látky a poté se vlákna ručně oddělí, usuší a zváží, aby se vypočítal podíl každého druhu vlákna ve směsi.

II.3 Přístroje a pomůcky

II.3.1 Váženky nebo jiné přístroje, které dávají shodné výsledky.

II.3.2 Exsikátor obsahující silikagel s indikátorem vlhkosti.

II.3.3 Sušárna s odvětráním pro sušení zkušebních vzorků při teplotě 105 ± 3 °C.

II.3.4 Analytické váhy s přesností 0,0002 g.

II.3.5 Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky.

II.3.6 Jehla.

II.3.7 Zákrutoměr nebo obdobný přístroj.

II.4 Činidla

II.4.1 Petrolethter, redestilovaný, rozmezí bodu varu 40 °C až 60 °C.

II.4.2 Destilovaná nebo deionizovaná voda.

II.5 Klimatizace a zkušební ovzduší

Viz bod I.4.

II.6 Laboratorní vzorek

Viz bod I.5.

II.7 Předúprava laboratorního vzorku

Viz bod I.6.

II.8 Postup zkoušky

II.8.1 Analýza přízí

Z laboratorního vzorku se po předúpravě odebere zkušební vzorek o hmotnosti nejméně 1 g. U velmi jemné příze se analýza může provádět na délce nejméně 30 m bez ohledu na její hmotnost.

Příze se rozstříhá na kousky vhodné délky a jednotlivé druhy vláken se oddělují pomocí jehly a, pokud je to nutné, pomocí zákrutoměru. Takto získané druhy vláken se ukládají do předem zvážených váženek a suší se při teplotě 105 ± 3 °C dokud není dosaženo konstantní hmotnosti, jak je popsáno v bodech I.7.1 a I.7.2.

II.8.2 Analýza plošných textilií

Z laboratorního vzorku se po předúpravě odebere zkušební vzorek neobsahující okraje o hmotnosti nejméně 1 g s pečlivě zastřiženými okraji, aby nedocházelo ke třepení, a s paralelními útkovými nebo osnovními nitěmi nebo u pleteniny ve směru sloupků a řádků. Jednotlivé druhy vláken se oddělí a uloží do předem zvážených váženek; poté se postupuje způsobem popsaným v bodu II.8.1.

II.9 Výpočet a vyjádření výsledků

Hmotnost každé vlákenné složky se vyjádří jako procentuální podíl z celkové hmotnosti vláken obsažených ve směsi. Výsledky se vypočtou na základě suché hmotnosti čistých vláken, která se upraví pomocí (a) smluvních přirážek a (b) opravných koeficientů, jimiž se zohlední ztráty hmotnosti během předúpravy vzorků.

II.9.1 Výpočet procentuálního hmotnostního podílu čisté suché vlákenné složky bez ohledu na ztrátu hmotnosti vláken během předúpravy:

P

% =

100 m

m

+ m

+ m

=

1+

m

+m

3m1

P

% =

100 m

m

+ m

+ m

=

1 +

m

+ m

3m2

P

% = 100 -

P1% + P2%

P1 % je procentuální podíl první čisté a suché složky;

P2 % je procentuální podíl druhé čisté a suché složky;

P3 % je procentuální podíl třetí čisté a suché složky;

m1 je čistá suchá hmotnost první složky;

m2 je čistá suchá hmotnost druhé složky;

m3 je čistá suchá hmotnost třetí složky.

II.9.2 Výpočet procentuálního podílu každé složky s opravou pomocí smluvních přirážek a popřípadě opravných koeficientů, jimiž se zohlední ztráty hmotnosti během předúpravy, se provede podle bodu I.8.2.

III. METODA KVANTITATIVNÍ ANALÝZY TŘÍSLOŽKOVÝCH SMĚSÍ TEXTILNÍCH VLÁKEN KOMBINACÍ RUČNÍHO A CHEMICKÉHO DĚLENÍ

Kdykoli je to možné, měl by se použít ruční způsob dělení, přičemž se berou v úvahu podíly složek oddělených dříve, než se přistoupí k chemickému působení na každou z oddělených složek.

IV. PŘESNOST METOD

Přesnost uvedená u každé metody analýzy dvousložkových směsí se vztahuje k reprodukovatelnosti (viz příloha II směrnice týkající se některých metod kvantitativní analýzy dvousložkových směsí textilních vláken).

Reprodukovatelnost se týká spolehlivosti, tj. blízkosti shody mezi experimentálními hodnotami získanými pracovníky v různých laboratořích nebo v různých časových obdobích při použití stejné metody a jednotlivými výsledky získanými u vzorků shodné homogenní směsi.

Reprodukovatelnost se vyjadřuje konfidenčním intervalem pro výsledky, a to s konfidenční úrovní 95 %.

Znamená to, že rozdíl mezi dvěma výsledky série analýz provedených v různých laboratořích by byl při běžném a správném použití metody na stejnou a homogenní směs překročen pouze v pěti případech ze sta.

Ke stanovení přesnosti výsledků analýzy třísložkových směsí se použijí obvyklým způsobem hodnoty uvedené v metodách analýzy dvousložkových směsí, které byly použity k analýze třísložkových směsí.

Vzhledem k tomu, že pro čtyři varianty kvantitativní chemické analýzy třísložkových směsí se stanoví rozpouštění dvou složek (přičemž se použijí dva samostatné vzorky pro první tři varianty a jeden vzorek pro čtvrtou variantu), a za předpokladu, že E1 a E2 označuje přesnost těchto dvou metod analýzy dvousložkových směsí, je přesnost výsledků pro každou složku uvedena v této tabulce:

Vlákennásložka | | Varianta 1 | Varianta 2 a 3 | Varianta 4 |

a | E1 | E1 | E1 |

b | E2 | E1 + E2 | E1 + E2 |

c | E1 + E2 | E2 | E1 + E2 |

Při použití čtvrté varianty může být zjištěna přesnost nižší, než se stanoví výše uvedeným výpočtem, přičemž se tak stává následkem možného vlivu prvního činidla na zbytek skládající se ze složek (b) a (c), který je obtížné vyhodnotit.

V. PROTOKOL O ZKOUŠCE

V.1 Označí se varianta nebo varianty použité pro provedení analýzy, metody, činidla a opravné koeficienty.

V.2 Uvede se podrobný popis případné zvláštní předúpravy (viz bod I.6).

V.3 Uvedou se jednotlivé výsledky a aritmetický průměr výsledků, zaokrouhlené na jedno desetinné místo.

V.4 Kdykoli je to možné, stanoví se přesnost metody pro každou složku vypočtená podle tabulky v oddíle IV.

[1] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[2] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[3] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[4] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[5] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[6] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[7] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[8] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[9] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[10] Hodnoty d jsou stanoveny v odpovídajících oddílech směrnice týkající se různých metod analýzy dvousložkových směsí.

[11] Pokud je to možné, stanoví se hodnota d3 předem experimentálně.

--------------------------------------------------

PŘÍLOHA II

PŘÍKLADY VÝPOČTU PROCENTUÁLNÍCH PODÍLŮ SLOŽEK VE STANOVENÝCH TŘÍSLOŽKOVÝCH SMĚSÍCH ZA POUŽITÍ NĚKTERÉ Z VARIANT UVEDENÝCH V BODU I.8.1 PŘÍLOHY I

Předpokládejme, že směs vláken, která byla podrobena kvalitativní analýze, obsahuje tyto složky: 1. mykanou vlnu; 2. nylon (polyamid); 3. nebělenou bavlnu.

VARIANTA č. 1

Za použití dvou různých vzorků a rozpuštěním první složky (a – vlny) z prvního zkušebního vzorku a druhé složky (b – polyamidu) ze druhého zkušebního vzorku se získají tyto výsledky:

1.Suchá hmotnost prvního vzorku po předúpravě | m1 | = 1,6000 g |

2.Suchá hmotnost zbytku po předúpravě alkalickým chlornanem sodným (polyamid a bavlna) | r1 | = 1,4166 g |

3.Suchá hmotnost druhého vzorku po předúpravě | m2 | = 1,8000 g |

4.Suchá hmotnost zbytku po předúpravě kyselinou mravenčí (vlna a bavlna) | r2 | = 0,9000 g |

Působení chlornanu sodného nevede k žádné ztrátě hmotnosti u polyamidu, zatímco u nebělené bavlny činí ztráta 3 %, a proto d1 = 1,0 a d2 = 1,03.

Působení kyseliny mravenčí nevede k žádné ztrátě hmotnosti u vlny a nebělené bavlny, a proto d3 = 1,0 a d4 = 1,0.

Dosazením hodnot získaných při chemické analýze a opravných koeficientů do vzorců podle bodu I.8.1.1 přílohy I se získá tento výsledek:

P

% (vlna) =

1.03

1.0

1.4166

1.6000

0.9000

1.8000

1 -

× 100 = 10.30

P

% (polyamid) =

- 1.0 ×

+

×

1.0

1.0

× 100 = 50.00

P

% (bavlna) = 100 -

= 39.70

Procentuální podíl různých čistých suchých vláken ve směsi je tento:

Vlna | 10,30 % |

Polyamid | 50,00 % |

Bavlna | 39,70 %. |

Tento procentuální podíl musí být opraven podle vzorců uvedených v bodu I.8.2 přílohy I, aby tak byly vzaty v úvahu také smluvní přirážky a opravné koeficienty pro případné ztráty hmotnosti po předúpravě.

Jak je uvedeno v příloze II směrnice o názvech textilií, jsou smluvní přirážky tyto: mykaná vlna 17 %, polyamid 6,25 %, bavlna 8,50 %, ztráta hmotnosti nebělené bavlny je po předúpravě petroletherem a vodou 4 %. Tedy:

P

% (vlna) =

10.30 ×

100

10.30 ×

100

+ 50.00 ×

100

+ 39.70 ×

100

× 100 = 10.97

P

% (polyamid) =

50.00 ×

100

× 100 = 48.37

P

% (bavlna) = 100 -

= 40.66

Složení směsi je tedy:

polyamid: | 48,4 % |

bavlna: | 40,6 % |

vlna: | 11,0 % |

| 100,0 % |

VARIANTA č. 4

Předpokládejme, že směs vláken, která byla podrobena kvalitativní analýze, obsahuje tyto složky: mykanou vlnu, viskózu a nebělenou bavlnu.

Předpokládejme, že se při použití čtvrté varianty, tj. postupným odstraněním dvou složek ze směsi z jednoho vzorku, získají tyto výsledky:

1.Suchá hmotnost zkušebního vzorku po předúpravě: | m1 | = 1,600 g, |

2.Suchá hmotnost zkušebního vzorku po prvním působení chlornanu sodného (viskóza a bavlna) | r1 | = 1,4166 g, |

3.Suchá hmotnost zbytku po druhém působení na zbytek r1 kyselinou mravenčí/chloridem zinečnatým (bavlna) | r2 | = 0,6630 g. |

Působení chlornanu sodného nevede k žádné ztrátě hmotnosti u viskózy, zatímco u nebělené bavlny činí ztráta 3 %, a proto d1 = 1,0 a d2 = 1,03.

Po úpravě chloridem zinečnatým/kyselinou mravenčí se hmotnost bavlny zvýší o 4 %, takže d3 = 1,03 × 0,96 = 0,9888, zaokrouhleno na 0,99 (d3 je opravný koeficient pro ztrátu nebo zvýšení hmotnosti třetí složky v prvním a druhém činidle).

Dosazením hodnot získaných při chemické analýze a opravných koeficientů do vzorců uvedených v bodu I.8.1.4 přílohy I se získají tyto výsledky:

P

% (viskóza) =

× 100 -

× 40.98 = 48.75%

P

% (bavlna) =

× 100 = 41.02%

P

% (vlna) = 100 -

= 10.23%

Jak již bylo uvedeno u varianty č. 1, musí se tyto procentuální podíly opravit podle vzorců uvedených v bodu I.8.2 přílohy I.

P

% (vlna) =

10.23 ×

100

10.23 ×

100

+ 48.75 ×

100

+ 41.02 ×

100

× 100 = 10.57%

P

% (viskóza) =

48.75 ×

100

× 100 = 48.65%

P

% (bavlna) = 100 -

= 40.78%

Složení směsi je tedy:

viskóza: | 48,6 % |

bavlna: | 40,8 % |

vlna: | 10,6 % |

| 100,0 % |

--------------------------------------------------

PŘÍLOHA III

Tabulka typických třísložkových směsí vláken, pro jejichž analýzu lze použít metody Společenství pro analýzu dvousložkových směsí

(Pro příklad)

Směsčíslo | Vlákenné složky | Varianta [1] | Číslo metody Společenství pro dvousložkovou směs a činidlo |

1. složka | 2. složka | 3. složka |

1 | vlna nebo chlupy | viskózová, měďnatá vlákna nebo stanovené typy modalových vláken | bavlna | 1 a/nebo 4 | 2chlornan sodnýa 3chlorid zinečnatý/kyselina mravenčí |

2 | vlna nebo chlupy | polyamid 6 nebo 6.6 | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | 1 a/nebo 4 | 2chlornan sodnýa 4kyselina mravenčí 80 % hmot. |

3 | vlna, chlupy nebo hedvábí | stanovená chlorovlákna | viskózová, měďnatá, modalová vlákna nebo bavlna | 1 a/nebo 4 | 2chlornan sodnýa 9sirouhlík/aceton 55,5/44,5 % obj. |

4 | vlna nebo chlupy | polyamid 6 nebo 6.6 | polyesterová, polypropylenová, akrylová nebo skleněná vlákna | 1 a/nebo 4 | 2chlornan sodnýa 4kyselina mravenčí 80 % hmot. |

5 | vlna, chlupy nebo hedvábí | stanovená chlorovlákna | polyesterová, akrylová, polyamidová nebo skleněná vlákna | 1 a/nebo 4 | 2chlornan sodnýa 9sirouhlík/aceton 55,5/44,5 % obj. |

6 | hedvábí | vlna nebo chlupy | polyesterová vlákna | 2 | 11kyselina sírová 75 % hmot.a 2chlornan sodný |

7 | polyamid 6 nebo 6.6 | akrylová vlákna | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | 1 a/nebo 4 | 4kyselina mravenčí 80 % hmot.a 8dimethylformamid |

8 | stanovená chlorovlákna | polyamid 6 nebo 6.6 | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | 1 a/nebo 4 | 8dimethylformamida 4kyselina mravenčí 80 % hmot.nebo 9sirouhlík/aceton 55,5/44,5 % obj.a 4kyselina mravenčí 80 % hmot. |

9 | akrylová vlákna | polyamid 6 nebo 6.6 | polyesterová vlákna | 1 a/nebo 4 | 8dimethylformamida 4kyselina mravenčí 80 % (hmot.) |

10 | acetátová vlákna | polyamid 6 nebo 6.6 | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | 4 | 1acetona 4kyselina mravenčí 80 % hmot. |

11 | stanovená chlorovlákna | akrylová vlákna | polyamidová vlákna | 2 a/nebo 4 | 9sirouhlík/aceton 55,5/44,5 % obj.a 8dimethylformamid |

12 | stanovená chlorovlákna | polyamid 6 nebo 6.6 | akrylová vlákna | 1 a/nebo 4 | 9sirouhlík/aceton 55,5/44,5 % obj.a 4kyselina mravenčí 80 % hmot. |

13 | polyamid 6 nebo 6.6 | viskózová, měďnatá, modalová vlákna nebo bavlna | polyesterová vlákna | 4 | 4kyselina mravenčí 80 % hmot.a 7kyselina sírová 75 % hmot. |

14 | acetátová vlákna | viskózová, měďnatá, modalová vlákna nebo bavlna | polyesterová vlákna | 4 | 1acetona 7kyselina sírová 75 % hmot. |

15 | akrylová vlákna | viskózová, měďnatá, modalová vlákna nebo bavlna | polyesterová vlákna | 4 | 8dimethylformamida 7kyselina sírová 75 % hmot. |

16 | acetátová vlákna | vlna, chlupy nebo hedvábí | bavlna, viskózová, měďnatá, modalová vlákna, polyamidová, polyesterová, akrylová vlákna | 4 | 1acetona 2chlornan sodný |

17 | triacetátová vlákna | vlna, chlupy nebo hedvábí | bavlna viskózová, měďnatá, modalová vlákna, polyamidová, polyesterová, akrylová vlákna | 4 | 6dichlormethana 2chlornan sodný |

18 | akrylová vlákna | vlna, chlupy nebo hedvábí | polyesterová vlákna | 1 a/nebo 4 | 8dimethylformamida 2chlornan sodný |

19 | akrylová vlákna | hedvábí | vlna nebo chlupy | 4 | 8dimethylformamida 11kyselina sírová 75 % hmot. |

20 | akrylová vlákna | vlna, chlupy nebo hedvábí | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | 1 a/nebo 4 | 8dimethylformamida 2chlornan sodný |

21 | vlna, chlupy nebo hedvábí | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | polyesterová vlákna | 4 | 2chlornan sodnýa 7kyselina sírová 75 % hmot. |

22 | viskózová, měďnatá nebo stanovené druhy modalových vláken | bavlna | polyesterová vlákna | 2 a/nebo 4 | 3chlorid zinečnatý/kyselina mravenčía 7kyselina sírová 75 % hmot. |

23 | akrylová vlákna | viskózová, měďnatá nebo stanovené typy modalových vláken | bavlna | 4 | 8dimethylformamida 3chlorid zinečnatý/kyselina mravenčí |

24 | stanovená chlorovlákna | viskózová, měďnatá nebo stanovené typy modalových vláken | bavlna | 1 a/nebo 4 | 9sirouhlík/aceton 55,5/44,5 % obj.a 3chlorid zinečnatý/kyselina mravenčínebo 8dimethylformamida 3chlorid zinečnatý/kyselina mravenčí |

25 | acetátová vlákna | viskózová, měďnatá nebo stanovené typy modalových vláken | bavlna | 4 | 1acetona 3chlorid zinečnatý/kyselina mravenčí |

26 | triacetátová vlákna | viskózová, měďnatá nebo stanovené typy modalových vláken | bavlna | 4 | 6dichlormethana 3chlorid zinečnatý/kyselina mravenčí |

27 | acetátová vlákna | hedvábí | vlna nebo chlupy | 4 | 1acetona 11kyselina sírová 75 % hmot. |

28 | triacetátová vlákna | hedvábí | vlna nebo chlupy | 4 | 6dichlormethana 11kyselina sírová 75 % hmot. |

29 | acetátová vlákna | akrylová vlákna | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | 4 | 1acetona 8dimethylformamid |

30 | triacetátová vlákna | akrylová vlákna | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | 4 | 6dichlormethana 8dimethylformamid |

31 | triacetátová vlákna | polyamid 6 nebo 6.6 | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | 4 | 6dichlormethana 4kyselina mravenčí 80 % hmot. |

32 | triacetátová vlákna | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | polyesterová vlákna | 4 | 6dichlormethana 7kyselina sírová 75 % hmot. |

33 | acetátová vlákna | polyamid 6 nebo 6.6 | polyesterová nebo akrylová vlákna | 4 | 1acetona 4kyselina mravenčí 80 % hmot. |

34 | acetátová vlákna | akrylová vlákna | polyesterová vlákna | 4 | 1acetona 8dimethylformamid |

35 | stanovená chlorovlákna | bavlna, viskózová, měďnatá nebo modalová vlákna | polyesterová vlákna | 4 | 8dimethylformamida 7kyselina sírová 75 % hmot.nebo 9sirouhlík/aceton 55,5/44,5 % obj.a 7kyselina sírová 75 % hmot. |

[1] Při použití varianty č. 4 se nejdříve odstraní první složka pomocí činidel uvedených na prvním místě.

--------------------------------------------------