(ES) č. 333/2007Nařízení Komise (ES) č. 333/2007 ze dne 28. března 2007 , kterým se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu obsahu olova, kadmia, rtuti, anorganického cínu, 3-MCPD a benzo[ a ]pyrenu v potravinách (Text s významem pro EHP )
Publikováno: | Úř. věst. L 88, 29.3.2007, s. 29-38 | Druh předpisu: | Nařízení |
Přijato: | 28. března 2007 | Autor předpisu: | Evropská komise |
Platnost od: | 18. dubna 2007 | Nabývá účinnosti: | 18. dubna 2007 |
Platnost předpisu: | Ano | Pozbývá platnosti: | |
Text aktualizovaného znění s celou hlavičkou je dostupný pouze pro registrované uživatele.
Tento dokument slouží výhradně k informačním účelům a nemá žádný právní účinek. Orgány a instituce Evropské unie nenesou za jeho obsah žádnou odpovědnost. Závazná znění příslušných právních předpisů, včetně jejich právních východisek a odůvodnění, jsou zveřejněna v Úředním věstníku Evropské unie a jsou k dispozici v databázi EUR-Lex. Tato úřední znění jsou přímo dostupná přes odkazy uvedené v tomto dokumentu
►M2 NAŘÍZENÍ KOMISE (ES) č. 333/2007 ze dne 28. března 2007, kterým se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro kontrolu obsahu stopových prvků a kontaminujících látek z výroby v potravinách ◄ (Úř. věst. L 088 29.3.2007, s. 29) |
Ve znění:
|
|
Úřední věstník |
||
Č. |
Strana |
Datum |
||
L 215 |
9 |
20.8.2011 |
||
L 101 |
3 |
16.4.2016 |
||
PROVÁDĚCÍ NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) 2019/2093 ze dne 29. listopadu 2019, |
L 317 |
96 |
9.12.2019 |
|
PROVÁDĚCÍ NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) 2021/705 ze dne 28. dubna 2021, |
L 146 |
73 |
29.4.2021 |
NAŘÍZENÍ KOMISE (ES) č. 333/2007
ze dne 28. března 2007,
kterým se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro kontrolu obsahu stopových prvků a kontaminujících látek z výroby v potravinách
(Text s významem pro EHP)
Článek 1
Článek 2
Směrnice 2001/22/ES, 2004/16/ES a 2005/10/ES se zrušují.
Odkazy na zrušené směrnice se považují za odkazy na toto nařízení.
Článek 3
Toto nařízení vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.
Použije se ode dne 1. června 2007.
Toto nařízení je závazné v celém rozsahu a přímo použitelné ve všech členských státech.
PŘÍLOHA
ČÁST A
DEFINICE
Pro účely této přílohy se použijí následující definice:
„šarže“ |
: |
identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle úředníka jednotné vlastnosti (jako jsou původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení). U ryb musí být srovnatelná také velikost ryb; |
„část šarže“ |
: |
určitá část velké šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná; |
„dílčí vzorek“ |
: |
množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže; |
„souhrnný vzorek“ |
: |
souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže; souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže nebo části šarže, z nichž byly odebrány; |
„laboratorní vzorek“ |
: |
vzorek určený pro laboratorní vyšetření. |
ČÁST B
METODY ODBĚRU VZORKŮ
B.1. VŠEOBECNÁ USTANOVENÍ
B.1.1. Pracovníci
Odběr vzorků provádí oprávněný pracovník určený členským státem.
B.1.2. Materiál, který má být odebrán
Každá šarže nebo část šarže, která má být analyzována, se vzorkuje samostatně.
B.1.3. Předběžná opatření
Při odběru vzorků je třeba provést předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoliv změnám, které by mohly ovlivnit množství kontaminujících látek, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
B.1.4. Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od tohoto postupu se zaznamenají v protokolu podle bodu B.1.8. této přílohy.
B.1.5. Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek se připravuje kombinací dílčích vzorků.
B.1.6. Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo rozhodčího zkoušení
Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou z homogenizovaného souhrnného vzorku, pokud tento postup není v rozporu s předpisy členských států týkajícími se práv provozovatele potravinářského podniku.
B.1.7. Balení a přeprava vzorků
Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací, ztrátou analytu adsorpcí na vnitřních stěnách nádoby a před poškozením při přepravě. Budou přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
V případě odběru vzorků pro analýzu PAU je nezbytné se pokud možno vyhnout použití plastových nádob, neboť by mohly ovlivnit obsah PAU ve vzorku. Pokud je to možné, musí se použít skleněné nádoby z inertního materiálu bez obsahu PAU, které zaručují dostatečnou ochranu vzorku před světlem. Nebude-li toto z praktických důvodů možné, je nezbytné vyhnout se alespoň přímému kontaktu vzorku s plasty, např. v případě pevných vzorků tím, že budou před vložením do vzorkovací nádoby zabaleny do hliníkové fólie.
B.1.8. Uzavření a označení vzorků
Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle pravidel členských států.
O každém odběru vzorků se vystaví protokol umožňující jednoznačnou identifikaci šarže nebo části šarže (je třeba uvést odkaz na číslo šarže), v němž musí být uvedeny den a místo odběru vzorků, a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.
B.2. PLÁNY ODBĚRU VZORKŮ
B.2.1. Rozdělení šarží na části
Velké šarže se rozdělí na části za podmínky, že části šarže lze fyzicky oddělit. Na produkty, s nimiž se obchoduje ve volně ložených zásilkách (např. obiloviny), se vztahuje tabulka 1. Na ostatní produkty se vztahuje tabulka 2. Vzhledem k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem hmotnosti částí šarže, může hmotnost části šarže překročit uvedenou hmotnost nejvýše o 20 %.
B.2.2 Počet dílčích vzorků
U potravin jiných než doplňků stravy, sušeného koření nebo bylinek, sušených hub, řas nebo lišejníků musí souhrnný vzorek činit alespoň 1 kilogram nebo 1 litr, kromě případů, kdy to není možné, např. je-li vzorek tvořen jedním balením nebo jednotkou.
U doplňků stravy, sušeného koření nebo bylinek, sušených hub, řas nebo lišejníků musí souhrnný vzorek činit alespoň 100 gramů nebo 100 mililitrů.
U potravin jiných než doplňků stravy musí být minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán ze šarže nebo z části šarže, v souladu s tabulkou 3.
V případě volně ložených kapalných produktů musí být šarže nebo část šarže těsně před odebráním vzorku manuálně nebo mechanicky důkladně promíchána, pokud je to možné a pokud tím není ovlivněna jakost produktu. V tomto případě se předpokládá rovnoměrné rozložení kontaminujících látek v dané šarži nebo části šarže. Proto musí být ze šarže nebo z části šarže k vytvoření souhrnného vzorku odebrány tři dílčí vzorky.
Sestává-li šarže nebo část šarže z jednotlivých balení nebo jednotek, musí být u potravin jiných než doplňků stravy počet balení nebo jednotek (dílčích vzorků), které musí být odebrány k vytvoření souhrnného vzorku, v souladu s tabulkou 4a.
Dílčí vzorky musí mít podobnou hmotnost/podobný objem. U potravin jiných než doplňků stravy, sušeného koření nebo bylinek, sušených hub, řas nebo lišejníků musí být hmotnost/objem dílčího vzorku alespoň 100 gramů nebo 100 mililitrů, což vede k hmotnosti/objemu souhrnného vzorku alespoň přibližně 1 kilogram nebo 1 litr.
U sušeného koření nebo bylinek, sušených hub, řas nebo lišejníků musí být hmotnost/objem dílčího vzorku alespoň 35 gramů nebo 35 mililitrů, což vede k hmotnosti/objemu souhrnného vzorku alespoň 100 gramů nebo 100 mililitrů.
Maximální limity pro anorganický cín se vztahují na obsah každé konzervy, avšak z praktických důvodů lze použít souhrnný vzorek. Jestliže výsledek zkoušky pro souhrnný vzorek konzerv nepřekračuje maximální limit pro anorganický cín, avšak blíží se k němu, a existuje-li podezření, že u jednotlivých konzerv může být maximální limit překročen, provedou se další šetření.
U doplňků stravy musí být minimální počet a velikost dílčích vzorků v souladu s tabulkou 4b.
Pokud není možné provést metodu odběru vzorků stanovenou v tomto bodě B.2 z důvodu nepřijatelných hospodářských důsledků (např. kvůli formám obalů, poškození šarže) nebo pokud je prakticky nemožné použít metodu odběru vzorků stanovenou v tomto bodě B.2, lze použít alternativní metodu odběru vzorků za předpokladu, že odběr vzorků je pro vzorkovanou šarži nebo část šarže dostatečně reprezentativní a je plně zdokumentován. Zaznamená se v protokolu podle bodu B.1.8.
Tabulka 1
Rozdělení šarží na části šarží u produktů, s nimiž se obchoduje ve volně ložených zásilkách
Hmotnost šarže (v tunách) |
Hmotnost nebo počet částí šarže |
≥ 1 500 |
500 tun |
> 300 a < 1 500 |
3 části šarže |
≥ 100 a ≤ 300 |
100 tun |
< 100 |
— |
Tabulka 2
Rozdělení šarží na části šarží u produktů, s nimiž se neobchoduje ve volně ložených zásilkách
Hmotnost šarže (v tunách) |
Hmotnost nebo počet částí šarže |
≥ 15 |
15–30 tun |
< 15 |
— |
Tabulka 3
Minimální počet dílčích vzorků, které musí být odebrány ze šarže nebo z části šarže potravin jiných než doplňků stravy
Hmotnost nebo objem šarže/části šarže (v kilogramech nebo litrech) |
Minimální počet dílčích vzorků, které musí být odebrány |
< 50 |
3 |
≥ 50 a ≤ 500 |
5 |
> 500 |
10 |
Tabulka 4a
Počet balení nebo jednotek (dílčích vzorků), které musí být odebrány za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže nebo část šarže z jednotlivých balení nebo jednotek potravin jiných než doplňků stravy
Počet balení nebo jednotek v šarži/části šarže |
Počet balení nebo jednotek, které musí být odebrány |
≤ 25 |
alespoň 1 balení nebo jednotka |
26–100 |
přibližně 5 %, alespoň 2 balení nebo jednotky |
> 100 |
přibližně 5 %, nejvýše 10 balení nebo jednotek |
Tabulka 4b
Minimální počet a velikost dílčích vzorků u doplňků stravy
Velikost šarže (počet balení) |
Počet balení (dílčích vzorků), které musí být odebrány jako vzorek |
Velikost dílčího vzorku |
1–50 |
1 |
Celý obsah balení |
51–250 |
2 |
Celý obsah balení |
251–1 000 |
4 |
Polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení odebraného jako vzorek |
> 1 000 |
4 + 1 balení na 1 000 maloobchodních balení, nejvýše 25 maloobchodních balení |
≤ 10 balení: polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení > 10 balení: z každého balení se odebere stejné množství, aby výsledný vzorek odpovídal obsahu 5 balení |
Není známo (platí pouze pro elektronický obchod) |
1 |
Celý obsah balení |
B.2.3. Zvláštní ustanovení pro odběr vzorků z velkých ryb ve velkých šaržích
Pokud vzorkovaná šarže či její část obsahuje velké ryby (jednotlivé ryby o hmotnosti větší než přibližně 1 kg) a šarže či její část váží více než 500 kg, musí dílčí vzorek sestávat ze střední části ryby. Každý dílčí vzorek musí vážit alespoň 100 g.
B.3. ODBĚR VZORKŮ V MALOOBCHODNÍM PRODEJI
Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí pokud možno podle ustanovení o odběru vzorků uvedených v bodě B.2.2 této přílohy.
Pokud není možné provést metodu odběru vzorků stanovenou v bodě B.2.2 z důvodu nepřijatelných hospodářských důsledků (např. kvůli formám obalů, poškození šarže apod.) nebo pokud je prakticky nemožné výše uvedenou metodu odběru vzorků použít, lze použít alternativní metodu odběru vzorků, za předpokladu že odběr vzorků bude pro vzorkovanou šarži nebo její část dostatečně reprezentativní a bude plně zdokumentován.
ČÁST C
PŘÍPRAVA VZORKU A ANALÝZA
C.1. NORMY JAKOSTI PRO LABORATOŘE
Laboratoře budou v souladu s ustanoveními článku 12 nařízení (ES) č. 882/2004 ►M1 ( 2 ) ◄ .
Laboratoře se účastní vhodných programů zkoušení odborné způsobilosti, které jsou v souladu s Mezinárodním harmonizovaným protokolem pro zkoušení odborné způsobilosti (chemických) analytických laboratoří ( 3 ) vypracovaným pod záštitou IUPAC/ISO/AOAC.
Laboratoře musí být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady těchto postupů jsou uvedeny v Pokynech ISO/AOAC/IUPAC pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích ( 4 ).
Pokud je to možné, je třeba odhadnout správnost stanovení analýzou vhodného certifikovaného referenčního materiálu.
C.2. PŘÍPRAVA VZORKU
C.2.1. Předběžná opatření a všeobecné zásady
Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.
Veškerý materiál vzorku obdržený laboratoří bude použit k přípravě laboratorního vzorku.
Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení (ES) č. 1881/2006 se určuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.
C.2.2. Specifické postupy přípravy vzorku
C.2.2.1. Specifické postupy pro olovo, kadmium, rtuť, anorganický cín a anorganický arsen
Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Pokud to bude možné, přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem nebudou obsahovat kovy, jejichž přítomnost se zjišťuje, a budou vyrobeny z inertních materiálů, např. z plastů jako polypropylen, polytetrafluorethylen (PTFE) atd. Tyto by měly být vyčištěny kyselinou, aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Řezné nástroje mohou být z vysoce kvalitní korozivzdorné oceli.
Existuje mnoho uspokojivých specifických postupů přípravy vzorku, které mohou být pro zkoumané produkty použity. Pro aspekty, které toto nařízení specificky neupravuje, se norma CEN „Potraviny – Stanovení prvků v různém oxidačním stupni – Obecné a specifické požadavky“ ( 5 ) ukázala jako uspokojivá, ale i jiné metody přípravy vzorků mohou být stejně validní.
V případě anorganického cínu je třeba věnovat pozornost tomu, aby byl veškerý materiál převeden do roztoku, protože je známo, že snadno dochází ke ztrátám, obzvlášť kvůli hydrolýze na nerozpustné hydratované oxidy čtyřmocného cínu.
C.2.2.2.
Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Nádoby musí být před použitím vypláchnuty acetonem nebo hexanem vysoké čistoty, aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem musí být pokud možno vyrobeny z inertních materiálů, např. z hliníku, ze skla nebo leštěné korozivzdorné oceli. Nelze používat plasty, jako například polypropylen nebo PTFE, protože analyty se mohou do těchto materiálů adsorbovat.
Pro analýzu PAU v kakau a produktech odvozených z kakaa se stanovení obsahu tuků provádí v souladu s oficiální metodou AOAC 963.15 pro stanovení obsahu tuků v kakaových bobech a odvozených produktech. Lze použít rovnocenné postupy pro stanovení obsahu tuků, u kterých je možno prokázat, že použitý postup pro stanovení obsahu tuků poskytuje stejnou (rovnocennou) hodnotu obsahu tuků.
C.2.3. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Celý souhrnný vzorek se (podle potřeby) jemně rozemele a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že jím lze dosáhnout úplné homogenizace.
C.2.4. Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo rozhodčího zkoušení
Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo pro rozhodčí účely se odeberou z homogenizovaného materiálu, pokud tento postup není v rozporu s předpisy o odběru vzorků členských států týkajícími se práv provozovatele potravinářského podniku.
C.3. METODY ANALÝZY
C.3.1. Definice
Použijí se tyto definice:
„r“ |
= |
opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě), tedy r = 2,8 × sr; |
„sr“ |
= |
směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti; |
„RSDr“ |
= |
relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti [(sr/) × 100]; |
„R“ |
= |
reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. hodnota pro stejný materiál získaná pracovníky různých laboratoří za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 × sR; |
„sR“ |
= |
směrodatná odchylka vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti; |
„RSDR“ |
= |
relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti [(sR/) × 100]; |
„LOD“ |
= |
mez detekce, nejmenší měřitelný obsah, z něhož je možné usuzovat na přítomnost analytu s rozumnou mírou statistické jistoty; |
„LOQ“ |
= |
mez stanovitelnosti, nejnižší obsah analytu, který může být měřen s rozumnou mírou statistické jistoty; |
„HORRAT ( 6 )r“ |
= |
zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr odvozenou z (upravené) Horwitzovy rovnice ( 7 ) (srov. bod C.3.3.1 („Poznámky k pracovním charakteristikám“)) za předpokladu r = 0,66 R; |
„HORRAT ( 8 )R“ |
= |
zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR odvozenou z (upravené) Horwitzovy rovnice ( 9 ) (srov. bod C.3.3.1 („Poznámky k pracovním charakteristikám“)); |
„u“ |
= |
kombinovaná standardní nejistota měření získaná použitím individuálních standardních nejistot měření přidružených ke vstupním veličinám v modelu měření ( 10 ); |
„U“ |
= |
rozšířená nejistota měření za použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá úrovni spolehlivosti přibližně 95 % (U = 2u); |
„Uf“ |
= |
maximální standardní nejistota měření. |
C.3.2. Obecné požadavky
Metody analýzy použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s ustanoveními přílohy III nařízení (ES) č. 882/2004.
Metody pro analýzu celkového obsahu cínu jsou vhodné pro kontrolu obsahu anorganického cínu.
Pro analýzu olova ve víně platí metody a pravidla stanovené OIV ( 11 ) v souladu s čl. 80 odst. 5 nařízení (EU) č. 1308/2013 ( 12 ).
Metody pro analýzu celkového obsahu arsenu jsou vhodné pro kontrolu obsahu anorganického arsenu pro účely prověřování. Je-li celková koncentrace arsenu nižší než maximální obsah anorganického arsenu, nevyžadují se žádné další zkoušky a vzorek se považuje za vzorek splňující maximální limit pro anorganický arsen. Je-li celková koncentrace arsenu na úrovni maximálního limitu pro anorganický arsen nebo vyšší, musí být provedeny další zkoušky pro zjištění toho, zda koncentrace anorganického arsenu přesahuje maximální limit pro anorganický arsen.
C.3.3. Zvláštní požadavky
C.3.3.1.
Nejsou-li na úrovni Evropské unie předepsány žádné specifické metody pro stanovení kontaminujících látek v potravinách, mohou laboratoře zvolit jakoukoli validovanou metodu analýzy pro příslušnou matrici za předpokladu, že zvolená metoda splňuje zvláštní pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 5, 6 a 7.
Doporučuje se, aby byly používány plně validované metody (tj. metody pro příslušnou matrici validované mezilaboratorní zkouškou), jsou-li vhodné a dostupné. Lze také použít další vhodné validované metody (např. interně validované metody pro příslušnou matrici) za předpokladu, že splňují pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 5, 6 a 7.
Pokud je to možné, při validaci interně validovaných metod musí být použit certifikovaný referenční materiál.
Pracovní charakteristiky metod analýzy pro olovo, kadmium, rtuť, anorganický cín a anorganický arsen
Tabulka 5
Parametr |
Charakteristika |
|||
Použitelnost |
Potraviny uvedené v nařízení (ES) č. 1881/2006 |
|||
Specifičnost |
Bez matricových nebo spektrálních interferencí |
|||
Opakovatelnost (RSDr) |
HORRATr méně než 2 |
|||
Reprodukovatelnost (RSDR) |
HORRATR méně než 2 |
|||
Výtěžnost |
Použijí se ustanovení bodu D.1.2 |
|||
LOD |
= tři desetiny LOQ |
|||
LOQ |
Anorganický cín |
≤ 10 mg/kg |
||
Olovo |
ML ≤ 0,02 mg/kg |
0,02 < ML < 0,1 mg/kg |
ML ≥ 0,1 mg/kg |
|
≤ ML |
≤ dvě třetiny ML |
≤ jedna pětina ML |
||
Kadmium, rtuť, anorganický arsen |
ML ≤ 0,02 mg/kg |
0,02 < ML < 0,1 mg/kg |
ML je ≥ 0,1 mg/kg |
|
≤ dvě pětiny ML |
≤ dvě pětiny ML |
≤ jedna pětina ML |
Pracovní charakteristiky metod analýzy pro 3-monochlorpropan-1,2-diol (3-MCPD), estery 3-MCPD s mastnými kyselinami a glycidylestery mastných kyselin:
Tabulka 6a
Parametr |
Charakteristika |
Použitelnost |
Potraviny uvedené v bodě 4.1 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 |
Specifičnost |
Bez matricových nebo spektrálních interferencí |
Terénní slepé vzorky |
Méně než LOD |
Opakovatelnost (RSDr) |
0,66krát RSDR, jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Reprodukovatelnost (RSDR) |
Jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Výtěžnost |
75–110 % |
Mez detekce (LOD) |
≤ 5 μg/kg (na bázi sušiny) |
Mez stanovitelnosti (LOQ) |
≤ 10 μg/kg (na bázi sušiny) |
Tabulka 6b
Parametr |
Charakteristika |
Použitelnost |
Potraviny uvedené v bodě 4.3 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 |
Specifičnost |
Bez matricových nebo spektrálních interferencí |
Terénní slepé vzorky |
Méně než LOD |
Opakovatelnost (RSDr) |
0,66krát RSDR, jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Reprodukovatelnost (RSDR) |
Jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Výtěžnost |
75–110 % |
Mez detekce (LOD) |
≤ 7 μg/kg |
Mez stanovitelnosti (LOQ) |
≤ 14 μg/kg |
Tabulka 6c
Parametr |
Charakteristika |
Použitelnost |
Potraviny uvedené v bodě 4.3 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 |
Specifičnost |
Bez matricových nebo spektrálních interferencí |
Opakovatelnost (RSDr) |
0,66krát RSDR, jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Reprodukovatelnost (RSDR) |
Jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Výtěžnost |
70–125 % |
Mez detekce (LOD) |
Tři desetiny LOQ |
Mez stanovitelnosti (LOQ) pro potraviny uvedené v bodech 4.3.1 a 4.3.2 |
≤ 100 μg/kg v olejích a tucích |
Mez stanovitelnosti (LOQ) pro potraviny uvedené v bodech 4.3.3 a 4.3.4 s obsahem tuku < 40 % |
≤ dvě pětiny ML |
Mez stanovitelnosti (LOQ) pro potraviny uvedené v bodě 4.3.4 s obsahem tuku ≥ 40 % |
≤ 15 μg/kg tuku |
Tabulka 6d
Parametr |
Charakteristika |
Použitelnost |
Potraviny uvedené v bodě 4.2 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 |
Specifičnost |
Bez matricových nebo spektrálních interferencí |
Opakovatelnost (RSDr) |
0,66krát RSDR, jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Reprodukovatelnost (RSDR) |
Jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Výtěžnost |
70–125 % |
Mez detekce (LOD) |
Tři desetiny LOQ |
Mez stanovitelnosti (LOQ) pro potraviny uvedené v bodech 4.2.1 a 4.2.2 |
≤ 100 μg/kg v olejích a tucích |
Mez stanovitelnosti (LOQ) pro potraviny uvedené v bodě 4.2.3 s obsahem tuku < 65 % a v bodě 4.2.4 s obsahem tuku < 8 % |
≤ dvě pětiny ML |
Mez stanovitelnosti (LOQ) pro potraviny uvedené v bodě 4.2.3 s obsahem tuku ≥ 65 % a v bodě 4.2.4 s obsahem tuku ≥ 8 % |
≤ 31 μg/kg tuku |
Pracovní charakteristiky metod analýzy pro polycyklické aromatické uhlovodíky
Čtyři polycyklické aromatické uhlovodíky, na které se tyto charakteristiky vztahují, jsou benzo[a]pyren, benzo[a]anthracen, benzo[b]fluoranthen a chrysen.
Tabulka 7
Parametr |
Charakteristika |
Použitelnost |
Potraviny uvedené v nařízení (ES) č. 1881/2006 |
Specifičnost |
Bez matricových nebo spektrálních interferencí, ověření pozitivní detekce |
Opakovatelnost (RSDr) |
HORRATr méně než 2 |
Reprodukovatelnost (RSDR) |
HORRATR méně než 2 |
Výtěžnost |
50–120 % |
LOD |
≤ 0,30 μg/kg pro každou ze čtyř látek |
LOQ |
≤ 0,90 μg/kg pro každou ze čtyř látek |
Pracovní charakteristiky metod analýzy pro akrylamid:
Tabulka 8
Parametr |
Charakteristika |
Použitelnost |
Všechny potraviny |
Specifičnost |
Bez matricových nebo spektrálních interferencí |
Terénní slepé vzorky |
Méně než mez detekce (LOD) |
Opakovatelnost (RSDr) |
0,66krát RSDR, jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Reprodukovatelnost (RSDR) |
Jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Výtěžnost |
75–110 % |
Mez detekce (LOD) |
Tři desetiny LOQ |
Mez stanovitelnosti (LOQ) |
Pro potraviny s porovnávacími hodnotami < 125 μg/kg: ≤ dvě pětiny porovnávací hodnoty, nicméně není nutné méně než 20 μg/kg Pro potraviny s porovnávací hodnotou ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg |
Pracovní charakteristiky metod analýzy pro chloristan:
Tabulka 9
Parametr |
Charakteristika |
Použitelnost |
Všechny potraviny |
Specifičnost |
Bez matricových nebo spektrálních interferencí |
Opakovatelnost (RSDr) |
0,66krát RSDR, jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Reprodukovatelnost (RSDR) |
Jak je odvozeno z (upravené) Horwitzovy rovnice |
Výtěžnost |
70–110 % |
Mez detekce (LOD) |
Tři desetiny LOQ |
Mez stanovitelnosti (LOQ) |
≤ dvě pětiny ML |
Poznámky k pracovním charakteristikám:
Horwitzova rovnice ( 13 ) (pro koncentrace 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) a upravená Horwitzova rovnice ( 14 ) (pro koncentrace C < 1,2 × 10-7) jsou zobecněné rovnice pro přesnost, které nejsou u většiny běžných metod analýzy závislé na analytu a matrici, ale pouze na koncentraci.
Upravená Horwitzova rovnice pro koncentrace C < 1,2 × 10-7:
RSDR = 22 %
kde:
Horwitzova rovnice pro koncentrace 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138:
RSDR = 2C(–0,15 )
kde:
C.3.3.2. Přístup založený na vhodnosti pro daný účel
U interně validovaných metod může být k hodnocení jejich vhodnosti pro úřední kontrolu jako alternativa použit přístup založený na vhodnosti pro daný účel ( 15 ). Metody vhodné pro úřední kontrolu musí poskytovat výsledky s kombinovanou standardní nejistotou měření (u) menší, než je maximální standardní nejistota měření vypočítaná pomocí následující rovnice:
kde:
Tabulka 10
Číselné hodnoty konstanty α závisející na příslušné koncentraci použitelné v rovnici uvedené v tomto bodě
C (μg/kg) |
α |
≤ 50 |
0,2 |
51–500 |
0,18 |
501–1 000 |
0,15 |
1 001 –10 000 |
0,12 |
> 10 000 |
0,1 |
Analytik vezme na vědomí „Zprávu o vztahu mezi výsledky analýz, nejistotou měření, faktory výtěžnosti a ustanoveními právních předpisů EU týkajících se potravin a krmiv“ ( 16 ).
ČÁST D
PODÁVÁNÍ ZPRÁV A INTERPRETACE VÝSLEDKŮ
D.1. PODÁVÁNÍ ZPRÁV
D.1.1. Vyjádření výsledků
Výsledky se vyjádří ve stejných jednotkách a stejným počtem platných číslic, jako maximální limity stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006.
D.1.2. Výpočet výtěžnosti
Pokud je v metodě analýzy použita extrakce, analytický výsledek se zkoriguje na výtěžnost. V tomto případě musí být uvedena hodnota výtěžnosti.
Pokud v metodě analýzy není použita extrakce (např. u kovů), výsledek může být uveden nekorigovaný na výtěžnost, pokud je doloženo, nejlépe využitím vhodného certifikovaného referenčního materiálu, že bylo dosaženo certifikované koncentrace beroucí v úvahu nejistotu měření (tzn. vysoká přesnost měření) a metoda tedy není ovlivněna chybou správnosti. Pokud je výsledek uváděn nekorigovaný na výtěžnost, je třeba toto uvést.
D.1.3. Nejistota měření
Analytický výsledek se oznámí ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 % (U = 2u).
Analytik vezme na vědomí „Zprávu o vztahu mezi výsledky analýz, nejistotou měření, faktory výtěžnosti a ustanoveními právních předpisů EU týkajících se potravin a krmiv“ ( 17 ).
D.2. INTERPRETACE VÝSLEDKŮ
D.2.1. Přijetí šarže/části šarže
Šarže nebo část šarže se přijme, nepřekračuje-li výsledek analýzy laboratorního vzorku příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 1881/2006, přičemž se zohlední rozšířená nejistota měření a také korekce na výtěžnost, pokud byla v metodě analýzy použita extrakce.
D.2.2. Zamítnutí šarže/části šarže
Šarže nebo část šarže se zamítne, je-li nepochybné, že výsledek analýzy laboratorního vzorku překračuje příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 1881/2006, přičemž se zohlední rozšířená nejistota měření a také korekce výsledku na výtěžnost, pokud byla v metodě analýzy použita extrakce.
D.2.3. Použitelnost
Uvedená pravidla interpretace se použijí pro analytické výsledky získané u vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku. U analýz pro účely obhajoby nebo rozhodčího zkoušení se použijí vnitrostátní pravidla.
( 1 ) Nařízení Komise (EU) 2017/2158 ze dne 20. listopadu 2017, kterým se stanoví zmírňující opatření a porovnávací hodnoty pro snížení přítomnosti akrylamidu v potravinách (Úř. věst. L 304, 21.11.2017, s. 24).
►M1 ( 2 ) Ve znění článku 18 nařízení Komise (ES) č. 2076/2005 (Úř. věst. L 338, 22.12.2005, s. 83). ◄
( 3 ) „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories“, vyd. M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–196.
( 4 ) „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories“ vyd. M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.
( 5 ) Norma EN 13804:2013 „Potraviny – Stanovení prvků v různém oxidačním stupni – Obecné a specifické požadavky“, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brusel.
( 6 ) Horwitz W. a Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.
( 7 ) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 a 385–386.
( 8 ) Horwitz W. a Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.
( 9 ) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 a 385–386.
( 10 ) Mezinárodní metrologický slovník – Základní a všeobecné pojmy a přidružené termíny (VIM), JCGM 200:2008.
( 11 ) Mezinárodní organizace pro révu a víno (Organisation internationale de la vigne et du vin).
( 12 ) Nařízení Evropského parlamentu a Rady (EU) č. 1308/2013 ze dne 17. prosince 2013, kterým se stanoví společná organizace trhů se zemědělskými produkty a zrušují nařízení Rady (EHS) č. 922/72, (EHS) č. 234/79, (ES) č. 1037/2001 a (ES) č. 1234/2007 (Úř. věst. L 347, 20.12.2013, s. 671).
( 13 ) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 63, 1980, 1344–1354.
( 14 ) M. Thompson, Analyst, 125, 2000, 385–386.
( 15 ) M. Thompson a R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, s. 10 a 471–478.
( 16 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf
( 17 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf